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【生活中分析】方便面的检测

2015-09-18 原创大赛 仪器信息网

方便面的理化指标有水分、酸价与过氧化值等 ,酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值是衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害!因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。那么我们常吃的方便面水分、酸价与过氧化值是多少呢?

本次抽查的方便面品牌为康师傅老坛酸菜牛肉面、康师傅香葱鸡块味干脆面、白象大骨面、幸运红烧排骨面、天方鸡汁快食面,这些均为油炸方便面,顾大嫂刀削面为非油炸方便面。看看下面的检测过程吧。



一、实验过程

1.1 仪器与试剂
电热恒温干燥箱,酸式滴定管、碱式滴定管。氢氧化钾标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液。
1.2样品处理方法
方便面的水分按GB5009.3-2010《食品安全国家标准 食品中水分的测定》检测,方便面的酸价与过氧化值按GB/T5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》检测。
1.3水分的测定
取洁净的铝制称量盒,置于105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

将试样迅速磨细至颗粒小于2mm,放入铝盒内,加盖,精密称量后,置105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。取最后一次的称量值。







1.4酸价的测定
酸价的测定需要用到氢氧化钾标准滴定溶液c(KOH)=0.050mol/L,它需要两人八平行进行标定。
1.4.1氢氧化钾标准滴定溶液的标定
配制:氢氧化钾标准溶液,称取3g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至1000mL,混匀。
标定:准确称取约0.3g在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加80mL新煮沸过的冷水,使之尽量溶解,加2滴酚酞指示液,用本溶液滴定至溶液呈粉红色,0.5min不褪色。


1.4.2样品酸价的检测
  称取3.00g∽5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液2滴∽3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。



1.5过氧化值的测定
过氧化值的测定需要用到硫代硫酸钠标准滴定溶液,先对硫代硫酸钠标准溶液进行标定。
1.5.1硫代硫酸钠标准溶液的标定
配制:称取26g硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
标定:称取0.18g于120℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150mL(15℃∽20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

1.5.2样品过氧化值检测
称取2.00g∽3.00g混匀的试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量的三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。


二、结果与讨论

2.1方便面的卫生标准
  根据GB17400-2003《方便面卫生标准》,理化指标就符合下表:

本次检测的方便面中,各个检测结果如下:

方便面名称

酸价(mg/g)

过氧化值(g/100g)

康师傅酸菜面

1.2

0.033

康师傅干脆面

1.0

0.042

白象大骨面

1.1

0.020

幸运红烧排骨面

1.0

0.025

天方鸡汁面

0.9

0.020

顾大嫂刀削面

由结果可知,此次检测的方便面水分都在标准以下,酸价在1.2mg/g以下,过氧化值在0.1g/100g以下,均低于国家标准,大家可放心食用。



2.2标定溶液应注意的问题

2.2.1浓度太小,不易标定。

方便面的过氧化值测定用的硫代硫酸钠标准滴定溶液为0.0020mol/L,如果直接按这个浓度去滴定,双人八平行,做出来的误差太大,应配制浓度0.1mol/L的溶液,进行标定,误差较小,然后稀释成0.0020mol/L。

2.2.2纯水对标定的影响。

氢氧化钾标准滴定溶液要用新煮沸过的冷水溶解,煮沸10min最好,要放冷后配制溶液,而且标定过程要用加80mL新煮沸的冷水,我没等到水放冷就加了,八平行做出来,数据也相差很大。

2.2.3碘化钾溶液的影响。

过氧化值的测定用饱和碘化钾溶液,如果碘化钾不饱和,空白与样品消耗硫代硫酸钠的体积都较小,影响最后的结果。

2.2.4样品的影响

因为方便面的酸价与过氧化值都很低,如果按照标准用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至淡黄色时,再加1mL淀粉指示液,再去滴定时,终点已过,应该直接加淀粉,然后滴定,才能看到终点。


总结
抽查的这几种品牌方便面,均为超市常见的品牌,销路也很好,康师傅、白象、幸运、天方这几种油炸方便面,水分、酸价、过氧化值都符合要求,比国标标准要低,说明大品牌的方便面厂家,质量控制方面还是可信的;非油炸方便面取的是顾大嫂刀削面,它的酸价与过氧化值是不用检测的,此次检测也做了酸价与过氧化值,数据非常小,与空白值很接近。方便面的这三个理化指标都没有到大型仪器,只是传统的烘干与滴定,可是这几天下来,还是出现较多问题,特别是滴定过程,两人八平行误差符合要求,要费很大一番功夫才能达到,纯水的温度、溶液的浓度、对终点的判定等,这些细节直接影响到数据的准确。第一次做方便面检测,该注意的地方也注意到了,有做过的或方便面厂家的检测人员,可以互相交流一下,还有哪些前处理的地方要注意,数据准确性如何,欢迎大家来拍砖。



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