这一次,让我们把移液器的期间核查讲个透!
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作者:栀子花开
原标题:《移液器的期间核查》
期间核查(intermediatechecks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查。
《实验室资质认定评审准则》5.4.8规定:“当需要利用以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”
实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法、环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。
4.1固定核查:对于一般仪器设备,可在两次检定之间安排1~2次期间核查;对于使用频率比较高的仪器设备,应增加期间核查次数。移液器的使用频率极其频率,因此本实验室规定每3个月至少进行一次期间核查。
4.2临时核查:当仪器位置发生改变、重大维修、更换影响到仪器性能的零部件或质疑仪器检测结果时,需要在仪器使用前增加期间核查。
JJG646-2006《移液器》。
室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。
7.1电子天平:分度值0.01mg(称量20μL以下用);
7.2电子天平:分度值0.1mg(称量20μL以上用);
7.3温度计:(0~30)℃,分度值0.1℃。
8.1外观
用目测、触摸或用放大镜观察被检移液器,外观应符合下列要求:
8.1.1移液器塑料件外壳表面就平整、光滑,不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象;金属件表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。
8.1.2移液器主体应具有下列标记:产品名称、制造厂或商标、标称容量(μL或mL)、型号规格、出厂编号。
8.2容量
采用衡量法对移液器进行检定。
8.2.1检定前的准备
所选用的吸液嘴应与被检移液器的吸引杆配套。在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密封性;并在完成几次吸液、排液过程中应没有挂水现象。
多头型移液器的每支吸液嘴均应在检定前确认安装是否牢固。
8.2.2检定步骤
8.2.2.1将称量杯放入电子天平中,待天平显示稳定后,按下操纵杆使电子天平复零。
8.2.2.2将移液器的容量调到被检点。
8.2.2.3垂直握住移液器,将按钮按到检定位置,此时将吸液嘴浸入装有蒸馏水的容器内,并保持在液面下2mm~3mm处,缓慢放松按钮,等待1s~2s后离开液面,擦干吸液嘴外的液体(此时不能碰到流液口,以免将管嘴内的液体带走)。
8.2.2.4从电子天平中取出称量杯,将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并与其成45°,缓慢地将按钮揿到第一停止点,等待1s~2s,再将按钮完全揿下,然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。
8.2.2.5将称量杯放入天平秤盘上,记录此时天平显示出的数值,同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度。
8.2.2.6重复执行六次,其每次测量误差不得超过表1规定。
表1常见移液器容量允许误差和测量重复性
标称 容量 | 检定点 | 容量 允许误差 | 测量 重复性 | 标称 容量 | 检定点 | 容量 允许误差 | 测量 重复性 |
10 | 1 | 12.0 | 6.0 | 100 | 10 | 8 | 4 |
5 | 8.0 | 4.0 | 50 | 3 | 1.5 | ||
10 | 8.0 | 4.0 | 100 | 2 | 1 | ||
20 | 2 | 12.0 | 6.0 | 200 | 20 | 4 | 2 |
10 | 8.0 | 4.0 | 100 | 2 | 1 | ||
20 | 4.0 | 2.0 | 200 | 1.5 | 1 | ||
50 | 5 | 8 | 4 | 1000 | 100 | 2 | 1 |
25 | 4 | 2 | 500 | 1 | 0.5 | ||
50 | 3 | 1.5 | 1000 | 1 | 0.5 |
8.2.3数据处理
8.2.3.1 移液器实际容量计算
根据测定值m和检定时蒸馏水的温度所对应的K(t) 值,即可求出被检移液器在标准温度20℃时的实际容量值。
各核查项目均符合要求的,准予继续使用;
发现有不合格项目时,分析判断原因,按规定程序进行相应的维护或维修,然后再次进行期间核查,直至核查合格。若维护或维修后核查结果仍不合格,按规定程序作出降级使用或报废等处置意见。
附上一份最近的单道可调移液器期间核查报告,供参考。
11致谢
本文在撰写时参考了第七届原创作品《移液器期间核查实施细则及报告》(作者:youran)的部分内容,在此谨表谢意。