GC-MS说：这个奶嘴有点“毒”
【生活中的分析】
原标题：超声萃取-GCMS检测奶嘴中18种多环芳烃(PAHs)
作者：千层峰（往期作品赏析）
近年来，我国发生了数起婴幼儿用品的安全事故，揭示我国在婴幼儿食品用品方面的监控力度严重不足。本文采取用超声波萃取奶嘴中的18种PAHs，并用GCMS测试。该方法线性好，检出限低，适合用来分析奶嘴中的PAHs。虽未早期作品，但仍有借鉴意义。
前言
近年来，我国发生了数起婴幼儿用品的安全事故，揭示我国在婴幼儿食品用品方面的监控力度严重不足。而奶嘴作为大部分婴幼儿必须的生活用品，我们国家也意识到它的重要性，于是在2012年出台了相应的国标GB28482-2012来规范奶嘴安全。概观整个GB28482-2012，针对有毒有害的化学物质，我们的国标只对一些重金属元素，邻苯二甲酸酯，N-亚硝胺等做了一个监测，但对于高度致癌物质PAHs却没有提及。
PAHs作为总所周知的致癌物，已经有很多人研究了。 岳敏等在《多环芳烃的危害与防治》中就指出PAHs的化学致癌毒性，光致毒效应[2]。
欧洲一向比较重视食品和生活用品的安全，于是有大量的法规规定多种化学物质的含量。也对我国的出口贸易造成了一定的困扰。
但，这些都是以人为本的。REACH 法规太长，我们先看看ZEK01.4-08，该法规里面对放少于36个月的幼儿用品做了一个很详尽的要求，我们见表1的Category 1，奶嘴就属于这个范畴（3岁以内，放进口内使用和口腔内皮肤接触）。即是每种PAHs的含量都必须少于0.2mg/kg，限制的18种PAHs总和也要少于0.2mg/kg。
表1
仪器与试剂
QP2010SE（配自动进样器AOC20i） 岛津
超声波清洗仪（KQ400KDE，可控温） 昆山舒美
电子天平（BSA124S） 赛多利斯
甲苯（分析纯） 广州化学试剂厂
18种PAHs Accustandard
40ml顶空瓶（带PTFE垫片）
有机针式过滤头0.22um
标液配制
用甲苯做溶剂，分别配制成4个浓度点的标准溶液，为外标法定量做准备。用逐步稀释法配制标样（配制过程略）。标液浓度详情如下：
表2
用配得的4点混标做工作曲线，18种PAHs的线性相关系数均大于0.999.
检出限
用GCMS连续分析甲苯10次，根据结果算出仪器检出限。然后配制低浓度标液，用GCMS分析7次，算出方法检测限。见下表：
表3
标液TIC图
样品来源：检测的三种奶嘴样品均由仪器信息网提供（涉及产品质量，在此不公布品牌型号）。
实验部分
分别称取3种不同品牌的奶嘴，均匀取样，并称重，读书精确至0.0001g。并记录。然后把样品剪碎，放进洁净的顶空瓶中，加入10ml甲苯，旋紧盖子。摇晃，确保瓶子内所有样品均被甲苯浸泡。
把瓶子放入预热至60℃的超声波清洗仪中。超声60min。60min后，把装有样品的顶空瓶取出，放入冷水中冷却至室温。然后用0.22um的有机针式过滤，并用QP2010SE检测。
处理后的样品状态：请见下图
样品未见明显溶解，但样品颜色均有改变。其中2号样品透明度变差。
GCMS参数
RTX-5MS色谱柱（30m*0.25mm*0.25um）
进样口280度，不分流进样，柱流量1.5ml/min。
升温程序：80度（保持1min）再以10度/min升至320度，保持5min。
接口温度：280，离子源温度：230度，EI源 70eV
SIM采集模式。
重新剪取样品，并加入一定量的混合标液，然后进行超声萃取。样品处理完成后，用GCMS检测，以得到的结果计算回收率。
检测结果及回收率见下表4
结论
超声萃取，GCMS检测奶嘴中的18种PAHs，方便快捷。儿童是祖国的花朵，也是祖国的未来，身体是革命的本钱。含有PAHs的小小奶嘴会对婴幼儿的身体健康产生深远影响，因此国家应该加强婴幼儿食品及用具的安全监管。
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