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TA能用来测啥元素? 看元素周期表就够了!

2016-01-01 lynne 实验与分析


元素分析是化学分析的一个重要组成部分,传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等。这些方法都各有其优点,但也有其局限性,例如:或是样品前处理复杂,需萃取、浓缩富集或抑制干扰;或是不能进行多组分或多元素同时测定,耗时费力;或是仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等。

ICP技术独占鳌头?

电感耦合等离子体质谱—ICP-MS技术几乎克服了传统方法的大多数缺点,并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法。


记不住区别,看元素周期表就够了!

1.ICP-MS



2.FAAS、GFAAS


3.ICP-AES


ICP-AES不便测定的元素:

卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定;

惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值;

碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高;

氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水;

大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件。


应用范围:

主要用于微量元素的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属,共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析,超微量元素的检测,尤其是在环保领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测,例如组分的测量中,主要成分的元素测定。


检测模式:


单道顺序观测: 仪器便宜, 灵敏度高,但不能多元素同时测定,适用于较宽的波长范围,但扫描需要时间较长。


多道同时观测: 分析速度快,准确度高,线性范围宽, 灵敏度不如前者高,但可以同时测多种元素,不能随意改变预先设定的波长通道,不能同时记录谱线周围的信号,难以分析被干扰情况。

全谱直读:同时检测一定波长范围的全部谱线,仪器紧凑,灵活,检测速度快,但仪器较贵。

常量分析0.X%--20%;微量分析 0.00X%---0.X%;痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集;不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求。

4.ICP-OES


ICP-OES是电感耦合等离子发射光谱仪:元素的定性、定量分析。

指标信息:

1.检测范围:可以测定全部的金属原素及部分非金属元素(70多种); 2.波长范围:160-800nm波长连续覆盖,完全无断点 ; 3.检出限:多数元素能达到0.00xppm级 。


主要特点:

1.高效稳定 可以连续快速多元素测定 精确度高。

2.中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化 有很高的准确度。

3.工作曲线具有很好的线性关系 并且线性范围广。

4.与计算机软件结合全谱直读结果,方便快捷。 可同时分析常量和痕量组分,无需繁复的双向观测,还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱直读等离子体发射光谱仪,快速、线性范围宽等优点。

各仪器元素分析的异同点





如何进行方法的选择


AAS、ICP-AES、ICP-MS、ICP-OES比较: AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好.ICP-AES是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线.检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子.比较方便.重现性也错.ICP-MS是ICP质谱联用.利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量.检出限最低.效果最理想。 而ICP-OES如上所述。能同时进行多元素的定性和定量分析,但只能用来确定物质的元素组成与含量,不能给出物质分子的有关信息。


适用范围:AAS用于已知元素含量的检测.ICP可以用于已知,也可以用于未知.适合多元素分析.ICP-MS由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标准测量的时候。




建立分析方法的一般步骤:


1 取样和样品保存

要求:有代表性(均匀性,取样量,位置,深度),不污染;


2 样品处理:称样量(浓度,测试样含盐量), 定容体积;酸种类,碱熔融(测定Si,氧化铝) ;


3 选择分析线:选择灵敏线与次灵敏线,检察干扰情况,选择扣背景方式,干扰校正;


4 检查基体效应:无基体;匹配法,内标法;


5标准系列的制备:浓度范围,逐级稀释法,搭配法,加基体? 标样法,单标混和法;


6分析参数优化:目标函数 有DL,SBR, BEC,RSD;


7 准确度:比较法,加标回收。

元素分析前的样品前处理

小结


当然,元素分析,除了咱们今天所说的四种常见方法,还有化学分析法、X荧光光谱分析法。它们也各有优缺点,比如化学分析法也定量准确,但是分析过程繁琐,不能进行低含量的元素分析,X射线荧光光谱分析法谱线简单,定性方便准确,但仪器价格高,定量误差大,少数元素不能分析。方法的选择需要根据自己的检测需求而定,本文对四种元素分析方法的总结,希望能给您提供一定的参考!


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