拉曼光谱测定实验技术
1.1样品的准备
检测拉曼光谱时一般不需要制备样品,特别是带有显微镜的激光拉曼光谱仪。在检测时,样品是固体,只需要将样品直接放在测样品台上进行测试。如果是液体样品并且是易挥发的,可先将其倒入一个无色透明的玻璃瓶,盖好瓶盖,然后放在测样品台上进行检测。如果液体样品是不易挥发的,可将其倒入一个小的培养皿中,再放在测样品台上进行检测。
1.2分子骨架、基团的定性分析技术
拉曼光谱研究对称分子的非极性基团或分子骨架振动产生谱带的情况。主要用来鉴别化学物质的种类、特殊的结构特征或特征基团,它与红外吸收光谱互为补充。拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是鉴定化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为分子异构体判断的依据。
对于像S-S、C=C、N=N、C=S、C-C、CºC等这类基团,如果分子中这类基团的环境接近对称,他的振动在红外吸收光谱中极为微弱,但可用拉曼光谱检测。另外,拉曼光谱是检测环状化合物的有力工具。利用拉曼光谱的标准谱图或利用拉曼光谱标准谱库的检索功能,对未知物拉曼光谱图进行比对,也是拉曼光谱定性分析的一个重要手段。
1.3表面分子结构分析技术
当一些分子被吸附在某些粗糙金属表面时,它们的拉曼光谱强度会增加104~106倍,即表面增强拉曼散射效应(SERS)。利用此技术,能检测吸附在金属表面的单分子层和亚单分子层的分子,给出表面分子的结构信息。高灵敏度拉曼光谱检测技术,也可用来研究分子的吸附动力学,利用SERS强度随时间变化的关系,得到吸附速率常数等数据。
当具有共振拉曼效应的分子吸附在粗糙化的金属表面时,其拉曼信号也能被增强到100~1000倍,即表面增强共振拉曼散射(SERRS)。SERRS常被用于受荧光干扰的化合物的拉曼检测,当该化合物分子吸附到粗糙化的金属表面时,其荧光会被猝灭,很容易得到高质量的SERRS光谱图。
1.4深度扫描技术
利用拉曼光谱仪的数字化显微共聚焦技术,可以检测一些复合材料的深度分布和材料性质。
1.5拉曼光谱仪的mapping检测技术
利用拉曼光谱仪的自动操作平台,可以检测样品表面物质分布情况。检测时先对被检测样品表面进行逐点扫描,选择特征拉曼谱线,最后进行图像处理。该技术可应用于高分子材料的应力检测、催比剂表面的吸附情况等。制药行业检测某一药片上的药和辅药的分布,鉴定药物质量,决定药效。
(来源:互联网)
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