【论文介绍】来了解一下超轻又耐温的氧化铝气凝胶制备与性能吧！
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前言介绍
氧化铝气凝胶作为一种新型耐高温的纳米多孔材料，不仅具有一般气凝胶的各种优良特性，如高比表面积、低密度、高孔隙率等，而且具有耐高温（使用温度≥1000℃）和高温热稳定性，可广泛应用于高温隔热、高温催化及高温载体等领域。
目前国内外研究者采用不同方法制备得到的氧化铝气凝胶，如以有机铝醇盐和无机铝盐为铝源，通过溶胶-凝胶法来研究氧化铝干凝胶和气凝胶的制备。但是由于铝醇盐的高反应活性、凝胶过程的复杂反应以及干燥时易收缩开裂等影响因素，使得制备完整的高比表面积块状氧化铝气凝胶较为困难。
本工作以仲丁醇铝为前驱体，乙酸为催化剂，乙酰乙酸乙酯为螯合剂，通过溶胶-凝胶过程和超临界干燥制备得到高比表面积、低密度的块状氧化铝气凝胶，研究工艺参数对Al2O3气凝胶的影响，并对其成分结构与热稳定性能进行表征分析。
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内容详情
（1） 氧化铝气凝胶的制备
图1 氧化铝气凝胶制备流程图
Fig.1 Fabrication scheme for alumina aerogels
（2） 结构表征
随乙醇量的增加，凝胶时间逐渐增大，氧化铝气凝胶的密度先减小后增大，最后趋于稳定。乙醇作为溶剂，通过调节反应物的浓度来控制水解、缩聚反应速率，进而影响铝溶胶的凝胶时间；同时乙醇作为铝醇盐的水解产物，其含量的增加抑制了水解反应，不利于的产生，导致缩聚反应难度加大，凝胶时间被延长。过量的乙醇会分离水解形成的产物，阻碍并破坏键的形成，使气凝胶的密度变大。
图2 乙醇含量对氧化铝气凝胶制备过程的凝胶时间和体积密度的影响关系图
Fig.2 Gel time and bulk density of alumina aerogels formed with different ethanol contents
随着乙醇比例的增大，气凝胶的比表面积先增大后减少。氧化铝气凝胶密度可低至0.063g/cm3。
乙酰乙酸乙酯对铝醇盐水解缩聚有阻碍作用，延长了凝胶时间。
图3 乙酰乙酸乙酯含量对氧化铝气凝胶的凝胶时间和比表面积的影响关系
Fig.3 Gel time and specific surface areasof alumina aerogels formed at different Etac contents
螯合剂乙酰乙酸乙酯的加入对气凝胶内部孔结构的影响较小，制备得到的氧化铝气凝胶比表面积高达744.52m2/g。
图4 不同乙酰乙酸乙酯含量制备得到的氧化铝气凝胶的等温曲线（a）和孔径分布图（b）
Fig.4 N2 adsorption-desorption isotherms (a) and pore size distributions (b) of alumina aerogels at different Etac contents
（3） Al2O3气凝胶的热稳定性分析
随着温度升高至1200℃，氧化铝气凝胶中有机基团已完全分解，没有出现明显的失重和放热峰，表明Al2O3气凝胶在该温度范围内结构与形态不发生明显变化，具有良好的热稳定性。
图5 氧化铝气凝胶的热重-差热曲线
Fig.5 TG-DTA curves of alumina aerogels
Al2O3气凝胶具有叶片状颗粒堆积形成的纳米多孔网络结构，仲丁醇铝与少量水反应主要形成勃姆石相，勃姆石单体通过氢键与其他单体连接起来形成层片状，随机堆积形成多孔结构的氧化铝气凝胶。
图6 氧化铝气凝胶未热处理(a)及在不同温度热处理2h后的SEM图
(a) 未热处理；(b) 400℃；(c) 600℃；(d) 800℃；(e) 1000℃ (f) 1200℃
Fig.6 SEM images of alumina aerogels treated at different temperature for 2h
(a) without heat treatmen；(b) 400℃；(c) 600℃；(d) 800℃；(e) 1000℃ (f) 1200℃
氧化铝气凝胶在1200℃出现明显的α-Al2O3晶型的特征峰，此时仍有较高的比表面积153.45m2/g。氧化铝气凝胶密度可低至0.063g/cm3。
图7 不同温度热处理后氧化铝气凝胶的XRD图谱（a）和红外光谱图（b）
Fig.7 XRD patterns（a）and FT-IR curves（b）of alumina aerogels at different temperatures
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结论
通过分步水解和添加螯合剂（乙酰乙酸乙酯）的方式，稳定铝醇盐的水解和缩聚过程，制备得到高比表面积（744.5m2/g）、低密度（0.063g/cm3）的块状氧化铝气凝胶，有叶片状颗粒堆积形成的纳米多孔网络结构，为多晶勃姆石相，具有高温稳定性。
原文出处：
高比表面积、低密度块状Al2O3气凝胶的制备及表征（点击题目可链接全文）
余煜玺，马锐，王贯春，张瑞谦，彭小明
2019, 47 (12): 136-142.
DOI: 10.11868/j.issn.1001-4381.2017.000852