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2015-07-02
周周
材料人
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectrometry, AAS)
根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量;适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低 ,ng/cm3,10-10—10-14g;测量准确度很高,1%(3—5%);选择性好,不需要进行分离检测;分析元素范围广,70多种。应该是缺点(不确定):难熔性元素,稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析。X-射线荧光光谱(X-ray fluorescence spectrometry, XFS)是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点;X射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型;具有较好的定性分析能力,可以分析原子序数大于3的所有元素。本低强度低,分析灵敏度高,其检测限达到10-5~10-9g/g(或g/cm3);可以测定几个纳米到几十微米的薄膜厚度。X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)X射线光电子能谱(XPS )是一种表面分析方法,提供的是样品表面的元素含量与形态,而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。
原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。其主要功能及应用有三方面:第一,可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二,可对非均相覆盖层进行深度分布分析,了解元素随深度分布的情况;第三,可对元素及其化学态进行成像,给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。俄歇电子能谱法(Auger electron spectroscopy,AES)以表面元素定性分析、定量分析、表面化学结构分析等基本应用为基础,可以广泛应用于表面科学与工程领域的分析、研究工作 ;
俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用,可进行试样表面成分和晶体结构分析,因此被称为表面探针。能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。EDS的分析结果里面会有原子比(atomic%)和元素比(也就是质量比,weight%)的数据,这里要提醒大家注意一点,因为EDS分析并没有那么精确,所以尽管分析报告的结果会有两位小数,但只取一位小数就够了。 谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素,怎么回事?a) C和O,一般空气中都有油脂等有机物的存在,很容易吸附到样品表面造成污染,无论TEM还是SEM,都有可能看到C和O的峰。尤其TEM,一般使用C膜支撑,有C再正常不过了。
b) Al或者Si:SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底,所以在样品比较薄的区域扫谱,会有基底的信号出来。
c) Cu和Cr:这个是TEM里特有的,Cu是使用载网的材质Cu导致的,而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
d) B:有些时候分辨率忽然极高,看到了清晰的B峰,这要注意,因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰,还有如果样品处于加热状态,也会有B的峰出现。
e) 一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素,这很可能是因为噪音的峰较强,仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在,用软件去除即可。用X射线衍射数据对样品中存在的物相(而不是化学成分中的元素构成)进行鉴别。测定结晶情况,晶相,晶体结构及成键状态等等;可以确定各种晶态组分的结构和含量。任何结晶物质都有其特定的晶体结构参数,当X射线通过晶体时,产生特定的衍射图形,即衍射谱线,不同物质混在一起时,它们各自的衍射数据将同时出现,互不干扰地叠加在一起。因此,可根据各自的衍射数据来鉴定各种不同的物相。
XRD物相定性分析是将样品的衍射数据与已知物相的衍射数据或图谱进行对比,一旦二者相符,则表明待测物相与已知物相是同一物相。灵敏度较低,一般只能测定样品中含量在1%以上的物相,同时,定量测定的准确度也不高,一般在1%的数量级。XRD物相分析所需样品量大(0.1g),才能得到比较准确的结果,对非晶样品不能分析。XRD物相定性分析常用的比较方法如下:(1) 图谱直接对比法(2) 数据对比法(3) 计算机自动检索法。当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这中散射称为瑞利散射。但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6~10-10。拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换,改变了光子的能量。在固体材料中拉曼激活的机制很多,反映的范围也很广:如分子振动,各种元激发(电子,声子,等离子体等),杂质,缺陷等。利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等,可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。本文由小编周周进行整理
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