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10种会损坏LC-MS的行为

2017-04-24 兔子小光 理化检验化学分册

对于LC-MS或GC-MS的操作,

化学分析师们总有种挥之不去的烦恼,

那就是

污染!

污染!

还是污染!


如果有一台可靠的仪器可以把污染降到最低,而不需要采取一些必要的预防措施或配置许多配件和开关,那你一定会欣喜若狂!但是愿望总是美好的,而现实是残酷的,我们必须继续和“污染”作斗争,那就让我们来整理一下哪些行为是你应该杜绝的呢?



不使用分流阀01

分流阀的作用是在质谱仪检测前将一定比例的流动相导入废液,它可以有效避免污染。这对于那些流动相中含有非保留的化合物的试验来说,是特别重要的操作——因为其中许多成分可能是不挥发性且会对离子源造成污染的。如果你真的想防止污染,就有必要使用分流阀来尽量做到保留你感兴趣的化合物,多余的都导入废液。


使用不挥发的缓冲溶液02

一些LC-MS的仪器厂商已经声明可以使用磷酸盐或其他不挥发性的缓冲盐。虽然从理论上讲这是可能的,但是尽量避免使用磷酸盐及不断地尝试探索挥发性缓冲盐才是我们的目标。不挥发性物质的累积不仅会堵塞进样孔板,而且可能改变已经优化过的元素的电离电压(或任何元素) !


流动相流量过高03

虽然如今的LC-MS(电喷雾离子源)允许使用较高的流量,但如果可以的话,还是尽可能使用传统的最佳流量,0.2~0.3 mL/min依然是更好的选择。高流量就意味着同一时间段内更多的流动相流入离子源,因此也就意味着更多的污染。你可以使用一个柱后分离器或者内径较小的柱子(理想情况下,内径是2.1 mm),这两种方法都可以达到较高的流动相线速度(cm/sec),但有效地限制体积流量(mL/min)的目的。


样品浓度过高04

为了提高低含量成分的测量灵敏度,我们都尝试过提高样品进样浓度的做法。这样操作是很容易造成离子源污染的。如果可能的话,尽量使用分流阀,将那些高浓度的物质导入废液。如果你必须将浓缩过的分析物进入离子源(如为了检测峰的绝对值),那么就要尽量控制进样量。


频繁排气05

质谱仪在其运行状态时是非常可靠的。仪器的排气会增加磨损及提高许多组件受损的风险。在高真空工作时,一个昂贵的组件特别容易在涡轮泵排气的时候损坏。首次打开真空时,大量的大气渗入会对涡轮叶片尤其是轴承造成很大的压力。这大大降低了涡轮的寿命。


不检查旋转泵泵油情况06

旋转泵很大、很重,所以人们总是感觉它会像坦克一样稳定。大多数的用户都会误以为他的泵足够结实,不需要给予它任何温柔呵护。事实上,这些泵在正常使用的过程中会消耗少量的油(以“雾”的形式挥发掉),所以我们需要定期补足油。

此外,大量的溶剂和溶质通过质谱后,最终溶解在泵油中会引起泵油的降解,从而导致泵组件寿命的降低。因此需要隔一段时间就补给或更换泵油。定期维护泵油(有些旋转轮(前级管道)允许用户清除泵中累积的大量挥发性污染物)这很容易操作,为了确保MS的真空度,每周仅打开一次泵上的阀门即可,你的仪器就会保持应有的灵敏度!


运行中的泄漏07

尽管大多数现代新型系统都具有了空气泄露提醒功能,但只要发生了很小的泄漏都会降低真空和检测器组件的寿命。所以如果你认为已经存在泄漏,请尽快把它修好。


没有正确的重新组装离子源08

离子源需要拆卸和清洗,但是这一步不仅会带来损坏某些细小组件的几率,还存在不能正确重新组装起来的可能。如果某个组件安装的不正确,我们就不得不重复地拆卸离子源两次。你需要做的是严格按照厂商指导操作,相关的视频可以在网上找到很多(如在YouTube上) !


在温度过低时运行离子源09

离子源加热才能使流动相雾化,同时温度必须与流量相匹配(具体数值由仪器本身决定,操作手册上应该有注明)。过低的温度会阻碍流动相组分雾化。如果不能很好的雾化,就会增加离子源组件的污染。


方法开发阶段未进行全扫描10

即使我们使用了比较先进的样品制备方法,如固相萃取法(SPE),从而在SIM/SRM(单离子监测/选择反应监测)或MRM(多反应监测)模式下可以得到一个不错的尖锐的单组分峰,但这并不意味着色谱分离的馏分就是很纯净的。在全扫描模式下扫描,可以给我们提供相当丰富的碎片离子信息,会告诉我们在色谱分离过程到底发生了什么。这一点不容忽视,否则它会导致更多的污染,也会给定量带来问题。


正所谓磨刀不误砍柴工,花更多的时间用在样品准备和色谱条件优化上,从长远意义来说它会节省你更多的时间和费用。



本文图片来源自网络

来源:《LCGC》2017年2月

译者:兔子小光

译自:chromatographyonline

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