四小名助 | 液质联用同时检测食品中的敌草快和百草枯

又到周五啦！四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！

CCS应用团队

新课堂-Classroom

敌草快和百草枯是在全球范围内大量使用的季胺盐类除草剂，这两种农药是剧毒化合物，在饮用水，废水和农产品中，都需要监测其含量。美国环保署（US EPA）规定的敌草快最高污染水平为20μg/L，欧盟（EU）执行更严格的要求，规定饮用水中的单一农药残留小于0.1μg/L，总农药残留小于0.5μg/L。

EPA方法549.2中提到用反相/离子交换方法结合C8 SPE前处理及UV或PDA检测器来分析敌草快和百草枯分析的。该方法耗费时间，同时需要大体积样品，并且具有较差的重现性。质谱检测器可显著提高分析的灵敏度，同时有较好的重现性。当使用反相色谱柱分析敌草快和百草枯的时候，流动相中通常会使用高水相及离子对试剂，而这并不适合高灵敏度的质谱检测器。而且很难做到基线分离，影响到方法的准确性。同时我们也尝试过HILIC的方法，可以不使用离子对试剂对敌草快和百草枯进行基线分离，然而峰形并不理想，拖尾严重。

在该方法中，我们使用敌草快百草枯分析专用柱——Acclaim Trinity Q1进行分析。Acclaim Trinity Q1是基于创新性的纳米聚合物硅胶杂化（NSH）颗粒技术，同时具有阴离子交换和阳离子交换作用。阳离子交换左右使其对敌草快和百草枯有很好的保留及分离能力。阴离子交换作用可消除次级相互作用，如硅胶表面残留的硅醇基。因此我们可以在不使用离子对试剂的流动相里对敌草快和百草枯实现保留和基线分离，而且峰形相对以往的方法有明显改善。

样品前处理

使用流动相将10mg/L的敌草快标准溶液依次稀释成100μg/L，500μg/L，1000μg/L的线性标准溶液，将10mg/L的百草枯标准溶液依次稀释成100μg/L，500μg/L，1000μg/L和5000μg/L的线性标准溶液。

仪器条件

色谱条件：

色谱柱：Acclaim Trinity Q1

2.1×50 mm,3 μm (货号：083242)

流动相：乙腈：100mM醋酸铵（PH5.0）=75:25

流速：0.5mL/min

检测器：MS

柱温：室温

进样量：5μL

仪器Ultimate 3000

质谱条件：

电喷雾电离源（ESI），正离子模式

选择反应监控（SRM）扫描模式

喷雾电压：3000 V

离子传输管温度：305℃

实验谱图

1

线性

图1：百草枯标准曲线图

图2：敌草快标准曲线图

表1：线性数据

2

检出限

图3 定量限附近（100μg/L）百草枯谱图

图4 定量限附近（100μg/L）敌草快谱图

表2 检出限数据

结论

使用Acclaim Trinity Q1 敌草快百草枯分析专用柱可在不加离子对试剂的条件下，对两种农药进行快速分析，同时峰形对称。

应用编号：CCS-HJ-023

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