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如何表征水凝胶的粘附性能?(搭接剪切、剥离测试、爆破压力测试……)

EFL EngineeringForLife 2022-09-21
当前,具有粘附性的水凝胶已在皮肤修复、伤口缝合和可穿戴设备等领域展现出很好的应用前景。你是否会有这样的疑惑:所制备的水凝胶粘不粘?能否有效的粘附于生物组织?粘附强度又如何?针对这些问题,本期EFL整理了常见的水凝胶粘附性能表征手段及案例分析,供大家参考。

01

表观粘附

🔶 测试方式:直接将水凝胶片粘附于各基材表面,采用垂直提拉或剥离等方法直观展现凝胶的粘附性能。

图1 水凝胶粘附性:A,凝胶结构示意图;B/I.凝胶对不同基材的粘附展示;J,粘附于大鼠肝脏表面的水凝胶抵抗流水作用

原文链接:
https://doi.org/10.1002/adma.202001628

02

搭接剪切

🔶 测试方式:将水凝胶粘合剂置于两个较硬的基材样条之间进行搭接剪切测试(如图2所示)(注意:搭接剪切测试中凝胶的厚度会影响测试结果)

图2 搭接剪切测试示意图及粘附力随位移的关系图(area为粘合剂与待测物接触面积)
图片来源:https://dx.doi.org/10.1021/acs.chemrev.0c00798
🔶 评价手段:通过万能试验机测试得到粘附作用力与位移之间的关系图,并由图2所示公式计算得到水凝胶的粘附强度

图3 搭接剪切示意图及PANH粘附性水凝胶对不同生物组织的粘附强度

原文链接:
https://doi.org/10.1002/adfm.202111465

03

拉伸试验

🔶 测试方式:通过测试粘合剂(如水凝胶)从待测物表面分离所需的力来确定粘附强度(如图4)。

图4 拉伸试验测试示意图及粘附力随位移的关系图(area为粘合剂与待测物接触面积)
图片来源:
https://dx.doi.org/10.1021/acs.chemrev.0c00798

🔶 评价手段:同搭接剪切测试,可由图4中公式计算得到水凝胶的粘附强度

图5 拉伸试验示意图及水凝胶对各生物组织的粘附强度

原文链接:
https://doi.org/10.1002/adfm.202111465

04

剥离测试

🔶 测试方式:按照剥离角度分为180°剥离测试(即T型剥离测试,图6a)和90°剥离测试(图6b);通过测试样品从粘附界面被剥离所需的力来确定粘附强度。

图6 180°(图a)和90°(图b)剥离测试示意图及粘附力随位移变化的关系图(图b,第Ⅱ阶段最大剥离力决定脱粘抗力,第Ⅲ阶段稳态剥离力决定粘接韧性)(width为样品宽度)
图a来源:https://dx.doi.org/10.1021/acs.chemrev.0c00798;
图b来源:https://doi.org/10.1016/j.jmps.2021.104570)
🔶 评价手段:由图6所示公式计算得到水凝胶的界面粘附强度(Interfacial toughness),其中180°型剥离时,Interfacial toughness = 2Fpeel / width;90°剥离时,Interfacial toughness = Fpeel / width
图7 基于腺嘌呤和胸腺嘧啶修饰的聚丙烯酰胺水凝胶的90°剥离测试及及粘附力随位移变化的关系图

原文链接:
https://doi.org/10.1021/acsami.7b04832

05

爆破压力测试

🔶 测试方式:将水凝胶粘于打孔的组织或材料表面,通过向密封容器中注入水或空气等,以施加压力,通过测试密闭容器压力值来测试爆破压力(如图8)。

图8 爆破压力测试示意图及压力随时间的关系图
图片来源:https://dx.doi.org/10.1021/acs.chemrev.0c00798
🔶 评价手段:凝胶密闭界面破裂前的压力峰值可被认为是爆破压力
图9 a,自制爆破测试装置示意图;b,水凝胶和商用生物胶粘剂的爆破压力对比

原文链接:
https://doi.org/10.1002/adfm.202111465

06

探针粘性测试

🔶 测试方式:首先,将水凝胶固定于基底上,探针以恒定的压缩速率压缩水凝胶样品,达到额定压力(如0.1 N)。然后,探针在该位置保持60s。随后,以恒定的速度缩回,直到脱粘完成(如图10)。

图10 探针粘性测试示意图
图片来源:https://doi.org/10.1002/admi.201901541
🔶 评价手段:通过探针从水凝胶表面分离过程中的力-位移曲线来确定粘附强度。

以上水凝胶粘附性测试方法也适用于水下环境的粘附性测试,仅需设置合适的水下测试条件。

如图11所示,展示了水凝胶的水下粘附性能测试的模型。
图11 水凝胶水下粘附测试方法:A.搭接剪切试验; B C.探针粘附试验; D.剥离试验; E.拉伸试验
图片来源:https://doi.org/10.1039/d2ta01960d

EFL小贴士


以上从测试方式和评价手段简要介绍了常见的水凝胶的粘附性测试,而粘附性水凝胶设计的初衷旨在通过去除水化层,与界面形成较强的共价键和分子间作用力,使其能够更好地应用在如创面、关节软骨等湿态环境。另外,粘附性水凝胶的机械韧性也是需要考虑的,以削弱动态环境下的疲劳效应。在相关粘附性水凝胶课题研究时,可从所设计的材料特性出发,综合选取合适科学的测试手段和测试模型来验证自己的结论。

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