ICP光谱仪光栅对设备性能有何影响?一起领略一下光栅的奥秘
1.1平面光栅光谱仪:主要用于单道扫描ICP-OES 上,目前大部分厂家的顺序扫描的都采用这个,如:VARIAN Liberty、海光SPS8000(使用两个光栅,其中凹面光栅做前置光谱分离,平面光栅做主单色器)、日立306、JY-ULTAMA2、比较特别的是GBCIntegra XL采用双光路即两个单色器),作为顺序扫描的ICP-OES,是按顺序一个一个的测定元素的,一般采用步进马达或电磁驱动转动光栅(还有一种是转动检测器的,如LEEMAN PROFILE,采用中阶梯光栅)。
在远离分析波长时采用高速转动,接近分析波长后,慢慢跨越并超过波峰位置,同时进行积分来测定的,由于具有不可避免的机械和热不稳定性,不能直接转到波峰进行强度测定,寻峰扫描是在一定波长范围内进行的,测定信号必须要高出背景信号数倍才能出峰,在测定痕量物质或有较大邻近线干扰时可能出现误寻峰的问题。
与目前所谓的“全谱”相比具有很大的价格优势和测定灵活性,从理论上讲可以用于元素所有谱线的分析,适合与基体复杂多变和非标准样品的分析,更适合做仪器分析研究工作的人员。
当然他也有一个弱点就是分析时间相对较长、氩气用量大,因此这两个参数也是考察单道扫描ICP的重要指标,目前对于元素分析时间并没有一个统一的认识,建议采购时作为临时考察对象。计量要求平面光栅光谱仪波长示值误差在±0.05nm,波长重复性不大于0.01nm,对于实际分辨率要求其能完全分开Fe263.132nm 和Fe263.105nm或者能分开Hg313.155nm和Hg313.184nm即可。
1.2凹面光栅光谱仪:此类型光谱仪以前主要用于制造多通道ICP发射光谱,也属于多元素同时测定类型,其具有结构简单,使用光学元件少,光栅本身兼色散、准直、成像功能,不存在色差,但象散比较严重,凹面光栅光谱仪没有使用反射镜,光损失小,在短波方向进行准确分析是他的特点(如:斯派克的可以测定130-190nm 的)。
可以用于测定波长小于190nm 的元素,但是由于其狭缝、通道有限和固定,因此限制了分析的灵活性和同时中阶梯光栅光谱仪:中阶梯光栅光谱仪是采用较低色散的棱镜或其他色散元件做为辅助色散元件,安装在中阶梯光栅的前或后来形成谱线色散方向和谱级散开方向正交(即交叉色散),形成二维色散图象。他主要依靠高级次、大衍射角来、更大的光栅宽度来获得高分辨率的,这是目前较高水平光谱仪所用的分光系统,配合CCD、SCD、CID检测器可以实现“全谱”多元素“同时”分析。
也有采用中阶梯光栅的顺序扫描的光谱仪,如:LEEMAN PROFILE。相对于平面光栅有很高的分辨率和色散率,由于减少了机械转动不稳定性的影响,其重复性、稳定性将有很大的提高,而相对于凹面光栅光谱仪在同时具备多元素分析的情况下,可以灵活的选择分析元素和分析波长,目前各厂家的“全谱”基本都采用此类型的,只是光路设计和使用光学器件数量上略有不同。
Thermo IRISINTREPID Ⅱ的光路是先通过棱镜后再用光栅色散, VARIAN 700 系列的光路是先通过棱镜再到光栅后再通过棱镜形成二维色散,而Leeman Prodigy的光路是采用两个棱镜在光栅前后分别色散的, PE OPTIMA的采用两个光栅、两个检测器,经第一个光栅分光后光路分紫外和可见两路,紫外光路再投到第二个光栅上,而可见的经过棱镜分光,最后到达SCD 检测器,整个光路系统使用了10 多个光学器件,是目前所见使用最多光学器件的仪器。
1.3对于中阶梯光栅光谱仪光学分辨率要求在200nm处至少小于0.009nm(如:LEEMANProdigy、Thermo IRIS INTREPID Ⅱ为小于0.005nm、VARIAN 700 小于0.007nm、PEOPTIMA 4000\5000为小于0.006nm、2000为小于0.009nm)。
当然上述资料是各厂家的宣传资料,实际的大家可以考察,看能否完全分辨开Cu213.598nm和P213.618nm两条谱线,或者用Mo 的半峰宽来考察实际分辨率。光学系统还有一个参数那就是杂散光,一般要求As193.696nm处用10000ppm钙测定其BEC要小于3ppm(在这方面Thermo、LEEMAN、VARIAN、PE的指标都表现的很好)。、
(文章源自:仪器信息网)
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