综述丨大连理工大学贺高红教授团队：微尺度过程强化技术用于高效制备晶体颗粒

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目前，高端化学晶体产品日益增长的需求使得高效和定向地晶体颗粒制备技术受到广泛关注。近年来，由于微尺度强化的新型结晶技术具有体积小、连续性好、生产效率高以及能够实现对成核和生长过程的精确调控等优势，取得了快速发展，成果引人瞩目。

大连理工大学贺高红和姜晓滨教授等在Green Chemical Engineering（GreenChE）上发表了题为“High-Efficient Crystal Particle Manufacture by Microscale Process Intensification Technology”的综述。该文章分别从微流控装置、微尺度力场和膜辅助的结晶过程这三个方面系统概述了微尺度技术在强化制备高品质晶体领域的最新研究进展，并对这一领域未来发展所面临的重要挑战进行了总结。

图1. 用于强化结晶过程的三种微尺度技术。

内

容

概

述

01 微流控装置

微流控装置一般是由尺寸从数十至数百微米的通道或由芯片构成，能够精确控制和混合纳升甚至皮升的流体，在诸多化工领域有应用潜力。微流控装置的特性基于精确可控的流量、快速的微观混合、微米级的高效质/热量传递，从而有利于形成均匀的过饱和度梯度，实现对成核-生长和停留时间的精确调控，因此被对于结晶过程的调控和强化有重要影响和应用价值。本文根据流体在微流控装置中的相特征将其分为连续流式、段塞流式以及一种特殊的混合方式，即撞击流式，结合各微流控装置的结构特点，介绍了其在调控成核-生长过程、促进微观混合以及结晶动力学测定等方面的研究进展。同时，针对微流控装置在结晶过程中所遇到的通道堵塞问题，也总结了相应的解决策略。

02 微尺度力场

本文根据强化作用的不同，将微尺度力场分成两类，包括强化微观混合和调控分子的运动。首先是强化微观混合，外力场的引入有效的加速了分子在微观尺度上的运动，提高了溶质的扩散速度，进而促进了过饱和度的均匀分布，例如超声场和超重力场（图2）；另外，在电场和磁场的作用下，带不同电荷的离子可以有选择性的结合，同时由于扩散速率也受到了相应的影响，因而能够精准的调控成核和生长过程，实现可控且高效的制备晶体颗粒。

图2. (a) 超声场的强化原理-空化效应 (b) 超声强化的结晶器 (c) 超重力结晶器的结构示意图 (d) 超重力结晶器中流体的存在形式。

03 膜辅助结晶过程

随着膜科学与技术的快速发展，膜技术和结晶过程的耦合不断深入，“膜辅助的结晶过程”这种新型结晶方法，为解决结晶过程强化的关键问题，提供了很多具有启发性的研究思路。结合本课题组之前的研究，本文综述了三种膜辅助的结晶强化过程，包括：微孔膜蒸馏、微孔膜分散和膜表面的液层强化过程。类似于微流控装置的微米级通道，微孔膜的孔道也可以实现高效的微观混合，其混合效率tm/d²可以达到10⁷~10⁸。另外，在液-液晶过程中，膜表面能够形成稳定的液层，其内具有均匀的浓度分布，并且液层厚度可以通过流量进行调控，这不仅能够提供稳定的成核-生长环境，同时也可以避免晶体与膜表面的接触而造成的结垢问题（图3）。

图3. 膜辅助的结晶过程：(a) 液层的结构示意图 (b) 壳程流速对液层厚度的影响 (c) 管程流量对液层厚度的影响。

总

结

与

展

望

1.   微尺度过程强化技术能够解决高效晶体制备中成核-生长的协同控制问题

2.   微尺度过程强化技术包括微流控装置、微尺度力场和膜辅助的结晶过程等方面

3.   基于膜的过程强化技术为精准过饱和调控、添加晶种和新型过程强化工艺设计提供了思路。

作为过程强化的新兴领域，微尺度强化技术已经成为高品质化学晶体制备的一种先进、高效和绿色方法，必将在未来引起研究者们的更广泛研究。

本文第一作者是大连理工大学博士生牛宇超，通讯作者是贺高红教授、姜晓滨教授。

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信

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Title: High-efficient crystal particle manufacture by microscale process intensification technology

Author: Yuchao Niu, Shaofu Du, Lei Sheng, Wu Xiao, Xiaobin Jiang*, Gaohong He*

DOI: doi.org/10.1016/j.gce.2021.01.003

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通讯作者简介

贺高红，大连理工大学教授、博士生导师。国家杰出青年基金获得者，教育部“长江学者”特聘教授，第八届国务院学科评议组成员，国家基金委“创新研究群体”、科技部“重点领域创新团队”以及中国石化联合会“创新群体”负责人，享受国务院政府特殊津贴，国家有突出贡献专家，“万人计划”科技领军人才，“新世纪百千万人才工程”国家级人选，中国化工学会会士、常务理事。两次获得国家科技进步二等奖（2018年、2010年）及中国石油和化学工业联合会科技进步一等奖（2017年、2009年），获得中国石油和化学工业联合会科技创新团队奖、侯德榜化工科学技术奖，中国发明专利金奖等。多年来主要从事膜分离过程、环保和过程工业节能改造等方面的研究，负责完成(在研)国家自然科学基金重大项目、国家自然科学基金重大科研仪器研制项目、国家自然科学基金石油化工重点项目、国家攻关项目、国家863计划项目、国家自然科学基金以及横向课题80余项，领导的团队获批国家自然科学基金委员会创新研究群体、科技部重点领域创新团队、中国石油和化工联合会创新群体、辽宁省高等学校创新团队等。

姜晓滨，大连理工大学教授，博士生导师。教育部“长江学者奖励计划”青年学者、国际杰出青年化学工程师奖，侯德榜化工科学技术青年奖，中国化工学会化工强化专委会工作小组委员、青年委员。主要从事新型分离膜及过程耦合强化，膜结晶过程及精准调控等领域研究。在AIChE J、ACS Nano、Chem. Eng. Sci.、J. Membr Sci、ACS Appl Mater Inter、Cryst Growth Des、Lab Chip等发表SCI论文70余篇。为AIChE J、Chem. Eng. Sci.、J. Membr Sci、ACS Appl Mater Inter、Ind. Eng. Chem. Res. 等40余个期刊审稿人。主持国家重大科研仪器研制项目子课题、国家自然科学基金面上项目、青年基金、大连市高端人才培养计划、企业研发项目等20余项。在全球华人化工论坛、国际化工顶尖会议AIChE Annual Meeting、中国化工学会年会、中国颗粒学会年会等做邀请报告11次；主笔撰写《分离过程耦合强化》、《膜技术手册》等专著；实现了系列高端专用化学品、化工资源膜法循环耦合回收等的工业应用，应用成果支撑了石油化工、精细化工、电子信息、环保等产业，关键分离过程能耗降低10%以上，累计为应用单位创效益超过3.5亿元/年。

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期刊简介

Green Chemical Engineering（GreenChE）于2019年入选“中国科技期刊卓越行动计划高起点新刊”，2020年9月正式创刊。GreenChE以绿色化工为学科基础，聚焦"绿色"，立足"工程" ，注重绿色化学、绿色化工及其交叉领域的前沿问题，紧紧围绕低碳化、清洁化和节能化的发展要求。目前是对读者和作者双向免费的开源期刊。

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