通过液滴流微反应器实现无机钙钛矿纳米晶的连续化生产

清华大学化工系徐建鸿教授等人在SCMs发表研究论文，报道了通过纳升级液滴流微反应器连续化制备钙钛矿纳米晶的工艺。该平台具有在线调控、精准控制与连续生产的优势，实现了全可见光发光范围内高量子产率无机铅卤钙钛矿纳米晶的连续规模化合成。

铅基卤化钙钛矿纳米晶具有高光致发光量子产率、窄半峰宽和广发广色域的优势，是众多领域中的理想光电材料。但是，传统的釜式制备方法得到的钙钛矿纳米晶具有质量不稳定、单批次产量少等问题，限制了钙钛矿纳米晶的市场化应用。

近日，清华大学化工系徐建鸿教授在SCIENCE CHINA Materials 杂志发表研究论文，通过设计基于纳升级液滴流的微反应器平台用于合成全可见光谱发光的铯铅卤钙钛矿纳米晶体，为钙钛矿纳米晶的规模化生产奠定基础。

图1. 用于合成钙钛矿纳米晶的纳升级液滴流微反应器平台示意图

通过优化前驱体种类，使用溶解度更高的醋酸铯代替碳酸铯作为铯源前驱体，解决了微反应器内较高浓度前驱体常温进料堵塞通道的难题。此外，利用纳升级液滴的限域反应特性，强化前驱体的混合，并限制纳米晶体的生长尺寸。与已报道的其他合成方法相比，该合成方法可以将前驱体浓度提高到文献水平的3-116倍，将配体与反应物的比例降低到热注入法的2%-50%，单次反应的理论产量提高2-61.5倍。

图2. 微反应器的有效前驱体浓度、配体-反应物比例、理论产量与其他制备方法的对比

该微反应器可精确控制纳米晶体在130 nL液滴内的生长过程，通过改变反应温度和停留时间，探究了CsPbBr­₃纳米晶形貌和光致发光性质之间的构效关系，纳米晶的量子产率最高可达87%。此外，通过在线调整PbX₂前驱体的比例，可实现快速制备全可见光谱（406-677 nm）发光的无机铅卤钙钛矿纳米晶体。

图3. 该装置可精确探究反应温度对纳米晶形貌、尺寸与光致发光性能的影响

最后，具有不同颜色发射光的钙钛矿纳米晶被封装在蓝光LED灯带上，组装成可穿戴LED设备。该设备在10-100℃环境中均能保持明亮的荧光，说明该LED灯带可以适用于高温操作的场合。

图4. 由不同荧光颜色的钙钛矿纳米晶制备成的彩色可穿戴LED灯带

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A nano-liter droplet-based microfluidic reactor serves as continuous large-scale production of inorganic perovskite nanocrystals

DOI: 10.1007/s40843-022-2052-4