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【科研方法08】第一次测BET,你需要了解的都在这里 !
《物理吸附100问》链接:
https://pan.baidu.com/s/1-BFjHUDAPjXev6h8FA-F3g
密码:rnji
1、 孔宽分类及测试模式:
仪器三种常规测试模式:介孔、微孔、全孔(包含微孔和介孔)。所以物理吸附仪是测试孔径小于50nm的孔,虽然测试会提供50-100nm之间的数据,但结果仅作为参考。
注:大孔样品用压汞仪测孔径分布、孔体积、比表面积等。
2、 为什么要对样品进行脱气处理?
目的是除去样品表面吸附的杂质,如水、油等,一般是将样品在真空下加热处理。
3、 如何选择脱气温度?
首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。
考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化,脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小,所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高,同时也可以参考化学手册(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各标准组织发布的标准方法(如ASTM)。
6、 测试对样品要求?
由于仪器的进样管直径比较小(麦克一般是直径12mm管子,康塔一般直径为9mm管子),所以请提供大小合适的样品。比如纤维样品,需要尽量剪碎;大的块状样品需要物理破碎。
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