【科研方法16】XPS数据处理必备，还不快收藏【文末资源福利】

01 XPS介绍

XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy），X射线光电子能谱，可以说是材料研究中必不可少的一类分析测试手段了。今天我们就来讲讲，什么情况下我们需要用到XPS，以及拿到数据之后应该怎样进行数据处理分析。

XPS是以X射线为激发光源的光电子能谱，是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20埃，可分析除H和He以外的所有元素，可做定性及半定量分析

定性：从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息

半定量：从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度

02 定性分析

A：对化学成分未知的样品——全谱扫描（0-1200eV）

图谱分析步骤：

1、在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的谱峰（一定存在且通常比较明显）。

2、鉴别各种伴线所引起的伴峰

3、确定主要元素的最强或较强的光电子峰（或俄歇电子峰），再鉴定弱的谱线。

4、辨认p、d、f自旋双重线，核对所得结论。

鉴别通常采用与XPS数据库和标准谱图手册的结合能进行对比的方法：

XPS数据库一般采用NIST XPS database: 

https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx

通过这个网站你可以查到几乎xps所需的所有数据包括：对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等。

网站使用截图

XPS表征手册一般采用： Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.

还可以对比XPS电子结合能对照表进行查找（文末资源包内含），有了这些表，你就可以指导每个元素分峰的位置。

结合能对照表部分内容

B：分析某元素的化学态和分子结构——高分辨谱测化学位移

扫描宽度通常为10-30eV，以确保得到精确的峰位和良好的峰形。

03 定量分析

经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度（I，指特征峰的峰面积）与样品中该原子的浓度（n）有线性关系，因此可以利用它进行元素的半定量分析。

简单的可以表示为：I = n*S

S称为灵敏度因子（有经验标准常数可查，但有时需校正）

对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:

ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj）

04 数据处理

这里小编向大家推荐三款软件

Xpspeak、Avantage以及我们最常用的origin

篇幅有限，作图过程在这里就不详细说了

Xpspeak及Avantage的软件资源及数据分析教程详见资源包，有兴趣的同学可直接拉到文末查看免费获取方式

05 常见问题解答

1、XPS样品制备：

粉末制样

• 压片

• 粘到双面胶带上
  

• 分散到挥发性有机溶剂中，形成悬浊液滴到硅片等固体基片、金属箔或滤膜、海绵等基底上

纤维细丝（网）样品

• 缠绕或压在架子或回形针上，或样品台的孔中 央，分析区域内纤维丝悬空，避免基底元素干 扰分析结果；

• 包裹在有孔的铝箔中，用小束斑XPS分析孔内样品； 

液体、膏状样品

• 滴到Si片、聚乙烯/聚丙烯、金属片、滤膜、树 脂、海绵等固体基片上晾干或冷冻干燥

2、H和He为什么不能测XPS

主要原因有三点：

1) H和He的光电离界面小，信号太弱；

2) H1s电子很容易转移，在大多数情况下会转移到其他原子附近，检测起来非常困难;

3) H和He没有内层电子，其外层电子用于成键，H以原子核形式存在。所以用X射线去激发时，没有光电子可以被激发出来。

3、什么是荷电校正，如何进行荷电校正

XPS分析中，样品表面导电差 样品表面导电差，或虽导电但未有效接地。此时，当X射线不断照射样品时，样品表面发射光电子，表面亏电子， 出现正电荷积累（XPS中荷正电），从而影响XPS谱峰，影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时，需要对荷电效应所引起的偏差进行校正，称之为“荷电校正”。

最常用的，人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。

具体操作：1) 求取荷电校正值：C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ；2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正：将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ，即得到校正后的峰位（整个过程中XPS谱图强度不变）。

将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。

4、磁性元素对XPS有没有影响

有，磁性样品最好进行退磁、消磁处理

也可在测试中采用磁透镜模式或静电透镜模式

感觉没看够？

更多精彩内容请戳从原理到实例，一文带你玩转XPS

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