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【科研方法17】振动样品磁强计(VSM)基本原理全解析

01 VSM介绍

振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer, VSM)是测量材料磁性的重要手段之一,广泛应用于各种铁磁、亚铁磁、反铁磁、顺磁和抗磁材料的磁特性研究中,它包括对稀土永磁材料、铁氧体材料、非晶和准晶材料、超导材料、合金、化合物及生物蛋白质的磁性研究等等。

VSM可用来检测各类物质(材料)的内禀磁特性,如磁化强度Ms(σs)、居里温度Tf、矫顽力mHc、剩磁Mr等。而在预知样品在测量方向的退磁因子N后,尚可间接得出其他的有关技术磁参量,如:Bs、BHc、(BH)max等;另可根据回线的特点而判断被测样品的磁属性

02 仪器结构

振动样品磁强计主要由电磁铁系统、样品强迫振动系统信号检测系统组成。

VSM实体照片

03 检测原理

当振荡器的功率输出馈给振动头驱动线圈时,该振动头即可使固定在其驱动线圈上的振动杆以ω的频率驱动作等幅振动,从而带动处于磁化场H中的被测样品作同样的振动;这样,被磁化了的样品在空间所产生的偶极场将相对于不动的检测线圈作同样振动,从而导致检测线圈内产生频率为ω的感应电压;而振荡器的电压输出则反馈给锁相放大器作为参考信号;将上述频率为ω的感应电压馈送到处于正常工作状态的锁相放大器后(所谓正常工作,即锁相放大器的被测信号与其参考信号同频率、同相位),经放大及相位检测而输出一个正比于被测样品总磁矩的直流电压VJout,,与此相对应的有一个正比于磁化场H的直流电压VHout(即取样电阻上的电压或高斯计的输出电压),将此两相互对应的电压图示化,即可得到被测样品的磁滞回线(或磁化曲线)

如预知被测样品的体积或质量、密度等物理量即可得出被测样品的诸多内禀磁特性。如能知道样品的退磁因子N,则非但可由上述实测曲线求出物质(材料)的磁感B和内磁化场Hi的技术磁滞(磁化)曲线,而且可由此求出诸多技术磁参数如Br、Hc、(BH)max等。

为简单起见,我们取一个直角坐标系,如图上所示。并假定样品S位于原点且沿z 向作简谐振动,a=a0  cosωt,  a0为振幅、ω为振动频率。磁化场H沿向施加,并假设在距sr远处放置一个圈数为N其轴为z向的检测线圈,其第n圈的截面积为Sn(注意:Sn≠Sm、即任意两圈的截面积是不等的)。如果样品S的几何尺度较r而言非常之小,即从检测线圈所在的空间看样品S,可将其视为磁偶极子,此时,据偶极场公式:

  

并注意到矢量J仅有x分量,可得到穿过面积元dsn的磁通量为

               

其中:为真空导磁率,J=Mv是样品总磁矩(Mv分别为样品的磁化强度和体积)。因此,第n匝内总的磁通量φn

   

整个线圈的总磁通量即为

 

其中xn zn为线圈第n圈的坐标。现作一个变换,令样品不动而线圈以Z(t)=Z(0)+acost振动。亦即Zn(t)=Zn(0)+a0cost为第n圈坐标与时间关系。

据电磁感应定律,考虑到x、y均不为时间t的函数,故r中仅考虑z向的时间变化关系,因此可得在整个检测线圈内的感应电压e为:

 

设:样品的振幅和振动频率均固定不变。由上式可发现:①线圈中的电压,不可能计算得到;②其电压大小与被测样品的总磁矩J,振动幅度a及振动频率ω成正比。

在实验上,我们不需要去计算K值,而是采取“替换法,从实验上求出K值,之后利用求得的K值反过来计算出被测样品的磁矩,这就叫“定标”。

实际上用一个已知磁矩为J0的标准样品取代被测样品,在与被测样品相同测试条件下测得此时电压幅值为V0=KJ0,则1/K=J0/V0即可得到,如被测样品的相应电压幅值为V,则被测样品的总磁矩即为J=1/K•V= V J0/V。如:已知Ni标样的质量磁矩为σ0,质量为m0,其 J0=σ0 m0。用Ni标样取代被测样品,在完全相同的条件下加磁场使Ni饱和磁化后测得Y轴偏转为V0,则单位偏转所对应的磁矩数应为K= σ0 m0/V0,再由样品的J-H回线上测得样品某磁场下的Y轴高度VH ,则被测样品在该磁场下的磁化强度

被测样品的质量磁化强度 

这样,我们既可根据实测的J-H回线推算出被测样品材料的M-H回线。


04 样品制备

VSM开路测量的优势之一即是对样品的形状不做严格要求,只需在测量前将样品切成直径大概在2-3mm的小颗粒就可。

块材:对强磁性材料,用适当方式从大块材料上取出约数毫克的小块(但忌用铁质工具获取,以免样品受到强磁性污染),其大小以能放入样品夹持器内为准。

粉料:对强磁性材料如铁氧体的各烧结过程前的粉料,用精密天平称出约数毫克(磁矩小的可适当多称出一些)。用软纸紧密包裹成小球状(如:用1/4张擦镜纸折叠后放入天平中称出其质量,再用勺取粉料小心置于上述纸的折角处-该种纸因有较大较多孔,故需折成双层,读出总的质量数,则样品的单一质量即为前后称量之差)。

注意:包裹时,务必使粉料尽量集中在一小区间。

薄膜材料:由于薄膜均附着在衬底如玻璃,硅片等上面,故对铁磁性薄膜必须用玻璃刀裁下(2×5)mm2大小的样品,用干净纸包一下以资保护(为计算其磁矩,必须预知其厚度,面积之测量应采用投影放大的办法以减少误差,从厚度和面积即可求得样品的体积)

液体材料:将铁磁性液样注入柱形孔内并密封。注意:密封后,液体不能在其所在空间活动。液样注入前后的质量差,即为被测材料的质量。

非强磁性材料:必须用较大体积(质量)的样品及强磁场,以获得较大的电信号。(J=M×V=χHVJ大时信号才大,故在χ很小时,即可尽量用大体积v的样品及强磁场H)。


05 消磁场修正

所谓“退磁场”,即当样品被磁化后,其M将在样品两端产生“磁荷”,此“磁荷对”将产生于磁化场方向相反的磁场,从而减弱了外加磁化场H的磁化作用,故称为退磁场。

可将退磁场表示为Hd=-NM,N称为“退磁因子”,取决于样品的形状,一般来说非常复杂,甚至其为张量形式,只有旋转椭球体,方能计算出三个方向的具体数值。磁性测量中,通常样品均制成旋转椭球体的几种退化型:圆球形,细线形,薄膜形,此时,这些样品的特定方向的N是定值,如球形时1/3,沿细线的轴线N=0,沿膜面N=0等。

当知道样品的体积V或其质量m时,则可求得该样品的磁化强度M=J/v或质量磁化强度σ=J/m。如能预知样品在磁化场H方向的退磁因子N,从而可求出样品的内磁化场Hi=H-NM时,将M(σ)~Hi一一对应关系做成曲线。就可得到修正后的被测样品的磁化曲线或磁滞回线M~H或σ~H。



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