【科研方法20】大孔材料必备——压汞仪的数据处理与分析

01 压泵仪介绍

压汞仪是通过汞入侵法来测定粉末和固体物理性质的仪器，因氮气吸附测试只能局限于测中微孔分布，大孔材料一般利用压汞测试来测量。

原理： 汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中。汞压入的孔半径与所受外压力呈反比，外压越大，汞能进入的孔半径越小。汞填充孔的顺序是先外部，后内部；先大孔，后中孔，再小孔。测量不同外压下进入孔中汞的量即可知相应孔大小的孔体积。

对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。

Washburn 方程：h2= crσ cosθ·t (2η) – 1，式中c 为毛细管形状系数；r 为平均毛细管半径;指定体系的cr 为定值，称为形式半径；σ为液体的表面张力；η为液体粘度

适合分析材料： 大孔材料

应用领域：压汞仪用来测定粉末和固体重要的物理特性，如孔径分布、总孔体积、总孔表面积、中值孔径、样品的密度（真密度和堆密度）、流体导电性和机械性能。

02 测试要求

（以美国麦克AutoPore IV 9510型压汞仪为例）

仪器参数：可分析孔径范围：5～340,000 nm，压力范围：0.5～60000 psia。

可测样品：改性土、水泥浆、混凝土、陶瓷、石墨烯、煤炭、氧化铝以及其他材料，其块状或者粉末的空（孔）隙率、孔隙结构及其分布特征分析。

样品要求：

1、 样品量：最好2～3克

2、 样品尺寸不超过15*15*15mm

03 数据分析

以YG1为例简要叙述一下压汞和退汞（绿色曲线）过程，以下图1~图5所示

图1 描述的是压汞过程-红色曲线，以及绿色曲线的退汞过程。其中曲线的拐点1,2,3,4,5代表材料中各类孔结构的范围。

图1

1-2-3阶段：是大孔，主要是颗粒空隙之间的孔容；

3-4阶段：随着压力的增加进汞量基本没有增加，能量消耗主要表现为材料颗粒被压缩；

4-5阶段：随着压力值越来越大，材料颗粒吸收了更多的能量，体积被进一步压缩，另一方面，材料基体中含有的毛细孔，细观孔也在高压下被汞注入。到了5阶段以后，更小的小孔也在强大的压力下注满汞

图2 所示的是，1克材料中，相应每一级压力（荷载）对应的孔容值。

图2

图3 描述的是材料孔结构的分布（图），各阶段的峰值是该孔径范围内的最可几孔径，即在此处的进汞量（孔容）最大。

图3

图4 描述的是孔径分布密度函数，即是说整个孔径分布的范围，分成若干（或无数）个以1nm为单位的孔隙，假如某个nm上有孔存在，那么就把这个孔的孔容值以纵坐标表示。

图4

图5 描述的是退汞过程中，假如某个nm上有孔存在，那么就把这个孔的孔容变化量的值用纵坐标表示。从图5可以看出，被压进孔中的汞基本上没有变化产生。

图5

那么图1的退汞曲线为什么在压汞曲线的上方这个现象呢？

主要是因为在压汞过程中材料吸收大量的能量；退汞时，随着压力的降低，材料基体应力释放发生体积膨胀，产生的裂隙或者位置变化了的空隙空间被汞冲填，从而表现出图1的退汞曲线。

04 数据处理

压汞中各个物理量含义及计算方式如下：

1、平均孔径4V/A：就是把V化成m3/g，A为m2/g，这样所得的单位就是m，再换算成nm就行了，其中，V是从孔容为0到孔容为进汞过程（第一个）最大值，这些数据的平均值，A的含义同V，从孔面积为0到孔面积为进汞过程（第一个）最大值。

2、中间孔径（V）：就是孔容为进汞过程（第一个）最大值一半时对应的孔径。

3、中间孔径（A）：就是孔面积为进汞过程（第一个）最大值一半时对应的孔径。

05 常见问题解答

1） 压汞分析文件中，有两个中间孔径V和A，有什么区别？

中间孔径V和A分别是指V和A从第一个点对应值到第一次最大值这些数据中，V和A中间值对应的孔径，如最大值是1.000，那么0.500对应的孔径就是中间孔径，因为我们加载的压力是一个一个点组成的，所以有时候这个0.500不一定正好存在，则所得的中间孔径也就是估算大概的数据。

2） 该文件中，总孔容和总孔面积分别是m3和m2，是不是针对被测样品的质量而言，有没有除上质量？如果是m3/g和m2/g可能更有比较意义。

总孔容和总孔面积软件都是ml/g，和m2/g给出的，您可以按照我们实验对应的质量换算成您想要的m3/g和m2/g。

3） 该文件中每个样品的具体数据，除了堆积密度与PDF格式文件（或Excel文件）中的数据一致意外，其它重要的参数如表观密度、孔隙率、平均孔径、中间孔径等均不一致。不知道是怎么回事？

因为软件都是默认用户的这些参数是在设置的最后一个压力情况下得到的，所以软件都是取最后一个点来计算这些参数值。表观密度我是取第一个加载点计算的，孔隙率我是取压汞过程最大值来计算的，平均孔径也是以最大值来计算的，中间孔径如1问来计算的。

4） 对于我们的样品来说，我们最想要分析测试样品的孔大小在样品中的分布情况，也可以说是每种孔径（孔体积）的孔在样品中的占比如何？最好是得到孔径（或体积）vs.占比的曲线图。不知道怎样可以得到这个曲线？

可以计算占比情况，因为数据中有孔径和各级孔径对应的孔容值及总孔容值。那么横坐标是孔径（或体积），纵坐标是孔容的百分率是可以的。

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