【科研方法29】关于原子力显微镜(AFM)，你需要知道这些

科研sci绘图 2022-05-19

一、什么是AFM

AFM全称Atomic Force Microscope，即原子力显微镜，它是继扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope）之后发明的一种具有原子级高分辨的新型仪器，可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测，或者直接进行纳米操纵。

AFM原理：针尖与表面原子相互作用

1985年，IBM公司的Binning和Stanford大学的Quate研发出了原子力显微镜（AFM），弥补了STM的不足，可以用来测量任何样品（无论导电性与否）的表面。

AFM利用一个对微弱力极敏感的、在其一端带有一微小针尖的微悬臂，来代替STM隧道针尖，通过探测针尖与样品之间的相互作用力来实现表面成像的。

二、AFM原理

AFM的原理较为简单，它是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息。

如下图所示，当针尖接近样品时，针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变。悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像。

AFM是在STM的基础上发展起来的。所不同的是，它不是利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力（Van Der Waals Force）作用来呈现样品的表面特性。

假设两个原子一个是在悬臂的探针尖端，另一个是在样本的表面，它们之间的作用力会随距离的改变而变化，其作用力与距离的关系如下图所示，当原子与原子很接近时，彼此电子云斥力的作用大于原子核与电子云之间的吸引力作用，所以整个合力表现为斥力的作用，反之若两原子分开有一定距离时，其电子云斥力的作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用，故整个合力表现为引力的作用。原子力显微镜就是利用原子之间微妙的关系来把原子样子给呈现出来。

三、AFM基本成像模式

原子力显微镜有三种基本成像模式，它们分别是接触式(Contact mode)、非接触式(non-contact mode)、轻敲式(tapping mode)

1、接触式

接触式AFM是一个排斥性的模式，探针尖端和样品做柔软性的“实际接触”，当针尖轻轻扫过样品表面时，接触的力量引起悬臂弯曲，进而得到样品的表面图形。由于是接触式扫描，在接触样品时可能会是样品表面弯曲。经过多次扫描后，针尖或者样品有钝化现象。

特点：通常情况下，接触模式都可以产生稳定的、分辨率高的图像。但是这种模式不适用于研究生物大分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品。

2、非接触式

在非接触模式中，针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品接触，探测器检测的是范德华作用力和静电力等对成像样品没有破坏的长程作用力。

需要使用较坚硬的悬臂（防止与样品接触）。所得到的信号更小，需要更灵敏的装置，这种模式虽然增加了显微镜的灵敏度，但当针尖和样品之间的距离较长时，分辨率要比接触模式和轻敲模式都低

特点：由于为非接触状态，对于研究柔软或有弹性的样品较佳，而且针尖或者样品表面不会有钝化效应，不过会有误判现象。这种模式的操作相对较难，通常不适用于在液体中成像，在生物中的应用也很少。

3、轻敲式

微悬臂在其共振频率附近做受迫振动，振荡的针尖轻轻的敲击表面，间断地和样品接触。当针尖与样品不接触时，微悬臂以最大振幅自由振荡。当针尖与样品表面接触时，尽管压电陶瓷片以同样的能量激发微悬臂振荡，但是空间阻碍作用使得微悬臂的振幅减小。反馈系统控制微悬臂的振幅恒定，针尖就跟随表面的起伏上下移动获得形貌信息。

类似非接触式AFM，比非接触式更靠近样品表面。损害样品的可能性比接触式少（不用侧面力，摩擦或者拖拽）。

轻敲模式的分辨率和接触模式一样好，而且由于接触时间非常短暂，针尖与样品的相互作用力很小，通常为1皮牛顿（pN）～1纳牛顿（nN），剪切力引起的分辨率的降低和对样品的破坏几乎消失，所以适用于对生物大分子、聚合物等软样品进行成像研究

特点：对于一些与基底结合不牢固的样品，轻敲模式与接触模式相比，很大程度地降低了针尖对表面结构的“搬运效应”。样品表面起伏较大的大型扫描比非接触式的更有效。

四、 AFM的分辨率

原子力显微镜分辨率包括侧向分辨率和垂直分辨率。

图像的侧向分辨率决定于两种因素：采集图像的步宽(Step size)和针尖形状

1、步宽因素

原子力显微镜图像由许多点组成，其采点的形式如图所示．扫描器沿着齿形路线进行扫描，计算机以一定的步宽取数据点．以每幅图像取512x 512数据点计算，扫描1μm x1μm尺寸图像得到步宽为2nm(1μm／512)高质量针尖可以提供1~2nm的分辨率．由此可知，在扫描样品尺寸超过1μm x1μm时，AFM的侧向分辨率是由采集图像的步宽决定的。

扫描管运动方向和数据点的采集

2、针尖因素

AFM成像实际上是针尖形状与表面形貌作用的结果，针尖的形状是影响侧向分辨率的关键因素。

针尖影响AFM成像主要表现在两个方面：针尖的曲率半径和针尖侧面角，曲率半径决定最高侧向分辨率，而探针的侧面角决定最高表面比率特征的探测能力。曲率半径越小，越能分辨精细结构．

不同曲率半径的针尖对球形物成像时的扫描路线

五、 AFM制样及测试

1、制样流程

AFM制样时，对样品导电与否没有要求，因此测量范围比较广泛。

2、测试及结果分析

以氧化石墨烯AFM结果

六、 AFM应用技术举例

AFM可以在大气、真空、低温和高温、不同气氛以及溶液等各种环境下工作，且不受样品导电性质的限制，因此已获得比STM更为广泛的应用。主要用途：