Attention！XRD物相鉴定的10条军规

X射线衍射最基本的应用就是鉴定物相。其它的应用都只有在物相鉴定完成以后才能做。那么物相是怎么鉴定出来的呢？

首先，X射线衍射方法只能证明一个物相的存在，而不能证明一个物相的不存在。

这是因为，X射线衍射强度是一个样品表面信息的统计结果。当一个物相的含量低于某一下限值（1%-10%左右，不同物相不同）时，XRD方法是不能检定一个物相的存在的。因此，如果你还想问“我的样品中有0.3%的Zr，为什么在OM，TEM或SEM中可以看到它的存在，为什么用XRD做不出来呢？”这样的问题，说明你对XRD还不了解。

其次，并不是有了JADE就能一定分析出是什么物相。

JADE是一个PDF卡片的检索程序，通过给定的条件从PDF卡片库中检索出“基本上符合条件的物相卡片”。但，这些卡片可能根本不是你的样品中存在的物相，因为有些物相并没有相应的PDF卡片。这时候，JADE就无能为力了。这时，你最多可以检索出与实际物相结构相近的卡片。

第三，任何一个检索程序都需要一定的“检索条件”，JADE也不例外。

样品的衍射图谱本身就是最基本的检索条件，但是，光有图谱是不够的，已知条件越多，则检索结果越准确。这里说的检索条件，用得最多的就是“元素”。

JADE有三种选择。存在，不存在，可能存在。使用JADE的人要真正地理解这三种情况的使用方法。在论坛里，有些人在求助帖中只给出一个图谱的数据，希望人家能帮助分析出准确的结果来。说实在的，人都不是神仙，你不告诉人家任何条件，肯定是不能算出命来的。因此，不附加任何已知条件的图谱分析很多时候会闹出笑话来。

第四，相关文献的查阅非常重要。

说白了，检索PDF卡片就是一个对指纹的过程。理论上虽然说“世界上没有任何两种不同的物相存在相同的衍射图谱”，不同物相的图谱总存在差异，但这种差异到底有多大呢？现在的卡片数已达14万种或更多，而且会越来越多，随着卡片的增多，相似的卡片也就越来越多，有些卡片仅在点阵常数上相差那么一点点，凭眼睛根本看不出它们在图谱上的差异。在相似卡片的取舍上，就不是光凭图谱的差异就能鉴定出来的。在检索前先查查相关文献，是很有必要的。

第五，相图是一定要查的。

在合金样品的物相鉴定中，图谱与标准PDF卡片上的数据往往有差异，甚至于某些相的某些峰根本不会出现。如果不知道相图，就只能一阵乱猜了。在检索卡片之前，看看相图，做到心中有数。实际上，很多时候不是按图谱来检索卡片，而是，相反地，输入卡片，查看是不存在某物相。

第六，经验很重要。

有些检索参数，如FOM，只能做为参考。从对图谱的情况来说，当然是FOM越小越好，但，有时偏偏就是要取那种FOM很大，甚至达到99.99的卡片。这就是经验，也是以上几点的综合运用了。

第七，同系列对比检索。

如果同时做的样品不止一个，而是一个系列。这个系列中的物相在变化。那么对比它们的图谱变化情况，就可能看出，哪些峰属于一个相，而另一组峰属于另一个相。再根据这些峰的位置来查找物相，也是一种检索的办法。

第八，考虑实验条件。

有些时候实在分析不出来了，你可以考虑一下，你的样品是否有可能氧化、硫化、氯化等变数。往往就是这些原因，困住了你。把这些元素加入进去，也许一键敲定了。

第九，天然还是人工合成。

一般来说，大自然形成的东西（天然矿物）的晶体结构比较简单，分子式不可能很复杂，人工合成则是另一码事，好象越复杂的东西越体现了水平。因此，如果分析天然矿物，最好不要选那种10个字符以上的分子式作为结果。

第十，反复地分析。

JADE或者其它相似的软件都存在一个问题，也许不是它本身的问题。也许某次检索出来的卡片与下一次检索出来的卡片会有不同，也许不同的时候你考虑的方面不同而使你选择了不同的卡片。因此，反复地分析一个样品，你会得出不同的结论。经过多次反复地检索，在多个结论中再作取舍，也许就是最真实的结果了。说起来，好象没个完，还有一些东西也是可以用上的，比如颜色。如果检索出来的某个物相的颜色同实际样品的颜色相去甚远，则肯定不是准确的结果。

来源：新能源前线

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