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反应釜安全操作知识!

南京同一地点平行召开以下三个会议,点击标题可查阅,欢迎参加!

2022第三届全国催化加氢工艺及催化剂技术开发与工业应用交流研讨会

2022精细化工连续化工艺开发及连续流技术研讨会

2022有机合成工艺危险反应和工程放大专题培训班        

知乎爆料

2021年3月31日,某研究所发生反应釜爆炸安全事故!一个鲜活的生命猝然而逝,不禁让人扼腕叹息!在为亡者感到心痛的同时,我们更应该深刻汲取事故教训,坚决杜绝类似事故发生,进一步消除实验室安全隐患。


惊险时刻

/ 网友反映


托马斯·杨

作为一个经常使用水热反应釜的科研狗是有点后怕的。想想当年刚进实验室时的瞎捣鼓,曾经把管式炉烧到1000℃,由于管道堵塞发生管子爆炸。


努力科研吧孩子

想到我上周用反应釜合成金纳米片,磁子忘了从反应釜里面拿出来,那个时候反应釜已经升温到120度了,我很着急的想把反应釜拧开,还好我力气小没拧动,要不然悲剧将发生在我身上。


yuxxing_

做过的两个课题分别用了高压釜和水热釜。高压釜的压力表还是坏的,根本不知道里边压力是多少,第一次使用时算了好久和老师反复核对。我是真的怂,这种釜里能反应出啥东西来根本不知道,笑称炼丹,每次冷却起码室温放8小时以上才敢开,有时候开了冒出一股刺激性气体,现在想想后怕极了。

小乐平er

突然想到上学期期末有一次从烘箱里拿出来反应釜没降温就打算拧开幸好被师兄拦下来了,一身冷汗。


烦死了233

挺难过的,化学人都知道危险,但为了赶进度我也开过未冷却的反应釜,酸碱中和太快沸腾溅到身上,过柱子被二氯洗头......


宇宙无敌大元帅大易易

去年急着回寝室,水热釜没降温就打开了,盖子炸到天花板上,里面的溶液是10mol/L的NaOH,喷了一脸,关键是双眼灼伤了。在家躺了两个月,全程处于失明的恐惧中,索性无大碍,没有后遗症。


李老师发生甚么事惹

我第一次用水热釜盖子也爆开了,用过的都知道拧紧的时候用扳手,水热完用手轻轻一拧就能打开,而我温度没降下来就打开了,内衬盖子蹭了半米高,所幸人没事...前几天纺丝还被20kv静电电了一下。


科研小太阳

多年前实验室一女生使用高压反应釜做合成,力气所限釜盖没拧紧,中途火星溅出,吓得在场学生边打火警电话边迅速撤离,所幸未有人员伤亡,但实验室灰飞烟灭,大家带着沉痛心情收拾残局、重建实验室花了大半年时间,工作滞后在所难免。如果及时拎起灭火器扑灭火星并断电,不知是否可以避免事故?但这样做是否会造成人员伤亡?总之没有如果......


实验室里发生的危险,往往就在于一点一滴的小细节上,而正是因为如此,才更需要大家打起十二分的警惕!


01

反应釜到底是什么?


反应釜

REACTION KETTLE

水热釜

又叫消解罐或高压罐

由不锈钢套筒和耐腐蚀的内胆组成

内胆常由聚四氟乙烯材质制成

一般容积在 25-500mL

常见的水热釜使用温度为180-220℃

设计使用上限为1-3MPa(约几十个大气压)

复杂的水热釜可配置压力表和泄压阀

高压釜

实验室高压釜的结构复杂

材质可分为不锈钢、钢板、有机合成金属材质

甚至还有一些专门的高科技合成分子材质

高压釜的加热方式主要为蒸汽、电加热

反应中压力可达到几十兆帕(几百个大气压)

一般采用磁力联轴搅拌,并配置压力表,温度计

泄压阀、安全阀、爆破片等安全措施。




02

反应釜使用注意事项


警告!!!

警告! 禁止超压、超温使用。

警告! 禁止带压拆卸受压元件。

警告! 不要试图修理、改造和焊接受压元件,请与供应商联系。

警告! 不要试图偏离设备竣工图中所列的反应介质。请与供应商或当地锅检所处咨询,获得书面同意后方可更换介质。

警告! 釜内冷却盘管、支承体冷却水、搅拌冷却水,三者不能串接,必须三路分开,各自使用单独的管路。


安全操作

一、高压釜应放置在室内。在装备多台高压釜时,应分开放置。每间操作室均应有直接通向室外或通道的出口,应保证设备地点通风良好。

二、在装釜盖时,应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。将釜盖按固定位置小心地放在釜体上,拧紧主螺母时,必须按对角、对称地分多次逐步拧紧。用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。

三、正反螺母联接处,只准旋动正反螺母,两圆弧密封面不得相对旋动,所有螺母纹联接件有装配时,应涂润滑油。

四、针型阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即可达到良好的密封效果。

五、用手盘动釜上的回转体,检查运转是否灵活。

六、控制器应平放于操作台上,其工作环境温度为10-40℃,相对湿度小于85%,周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。

七、检查面板和后板上的可动部件和固定接点是否正常,抽开上盖,检查接插件接触是否松动,是否有因运输和保管不善而造成的损坏或锈蚀。

八、控制器应可靠接地。

九、连接好所有导线,包括电源线、控制器与釜间的电炉线、电机线及温度传感器和测速器导线。

十、将面板上“电源”空气总开关合上,数显表应有显示。

十一、在数显表上设定好各种参数(如上限报警温度、工作温度等)然后,按下“加热”开关,电炉接通,同时“加热”开关上的指示灯亮。调节“调压”旋钮,即可调节电炉加热功率。

十二、按下“搅拌”开关,搅拌电机通电,同时“搅拌”开关上的指示灯亮,缓慢旋动“调速”旋钮,使电机缓慢转动,观察电机是否为正转,无误时,停机挂上皮带,再重新启动。

十三、操作结束后,可自然冷却、通水冷却或置于支架上空冷。待温降后,再放出釜内带压气体,使压力降至常压(压力表显示零),再将主螺母对称均等旋松,再卸下主螺母,然后小心地取下釜盖,置于支架上。

十四、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上残留物。主密封口应经常清洗,并保持干净,不允许用硬物或表面粗糙物进行擦拭。


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