【数据】庆大霉素的LC-MS分析

庆大霉素（Gentamicin）

主要成分：由小单孢菌所产生，为一种多组分抗生素。

性状：常用其硫酸盐，为白色或类白色结晶性粉末；无臭；有引湿性。在水中易溶，在乙醇、乙醚、丙酮或氯仿中不溶。

本实验室对客户提供的庆大霉素标准品使用LC-MS进行分析。使用资生堂用于链霉素分析的ST色谱柱，发现CAPCELL PAK ST ; 2.0mm i.d.×150mm于流动相在0.1%甲酸条件下能够得到良好峰形，分析结果如图1所示。

图1 CAPCELL PAK ST分析结果

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK ST; 2.0mm i.d.×150mm

流动相：A  0.1%甲酸  B 乙腈；B% 30%(0min) → 30%(1min) → 20%(1.1min) → 20%(4.0min) → 30%(4.1min)

流  速：0.3mL / min 

温  度：35 °C

检  测：ABSCIEX QTRAP 5500; ESI positive;MRM

浓  度：100ppb（0.1%甲酸溶解后使用70%乙腈稀释）

进样量：5μL *1ppb=1ng/mL

从图1中看出，庆大霉素主峰保留时间在3.99min，可以得到良好的峰形。现于ST分析结果基础之上，我们对方法进行考察验证。其精密度实验按照上述流动相条件连续进浓度为50ppb样品6针，得到精密度CV%为5.72%。同时在50 ～500ppb浓度范围进行标准曲线绘制，线性结果如图2，可以得到良好线性关系，相关系数为0.9912。

图2 标曲分析结果

依客户所提供庆大霉素标准品中的说明书，庆大霉素各成分的含量分别是C1为29.7%，C1a为20.3%，C2为49.9%；对三组分分别考察，结果如图3，按此百分含量分别计算50ppb,100ppb,125pp,250ppb和500ppb浓度中所含三成分的量与所对应检出峰面积做线性关系曲线如图3，图4，图5。

从上图中看出，分别考察三成分C1a，C1，C2的不同浓度与相对应峰面积的线性关系，其相关系数分别为0.9927,0.9930和0.9916，均得到一个良好的线性。

综上实验结果，使用CAPCELL PAK ST; 2.0mm i.d.×150mm能够实现对庆大霉素中三种组分的高灵敏度分析。

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