一作+通讯，钛合金Nature Materials文章

▲第一作者：Yuman Zhu(莫纳什大学), Kun Zhang(莫纳什大学), Zhichao Meng(中科院金属所)

通讯作者：Yuman Zhu, Aijun Huang; 王皞

通讯单位：澳大利亚莫纳什大学; 上海理工大学

DOI: https://doi.org/10.1038/s41563-022-01359-2

01
背景介绍

轻松生产既坚固又轻便的复杂形状的金属部件是许多制造业的最终目标。增材制造(AM)(又称3D打印)是一种使能(enabling technology)技术，提供了可以制造几乎任何几何零件的设计自由度。因此，增材制造正在引领多个行业的金属制造新时代，包括航空航天、汽车、生物医学和能源行业。由于增材制造提供的许多优势，钛合金目前是航空航天工业中领先的增材制造金属部件。钛合金比铝合金更坚固，比钢更轻，可以提高能源效率。然而，与传统生产的钛部件相比，目前工业中使用的AM钛合金产品的数量仍然有限。一个主要问题是，大多数由AM制成的市售钛合金在许多结构应用中都没有令人满意的性能，尤其是它们在室温下的强度不足和在承载条件下的高温下。迄今为止，对钛合金中形成的as-AM微观结构的了解有限，钛合金通常包含高位错密度、元素偏析和独特的凝固结构。对这些微观结构的基本了解最终将允许对组件进行剪裁，以实现传统加工无法获得的综合性能。通常，在金属中创建完全纳米孪晶的微结构具有挑战性，并且需要不易缩放的复杂方法，例如电沉积、溅射或严重的塑性变形。即便如此，含有大量纳米孪晶的组件通常也具有有限的尺寸、形状和热稳定性。

02
本文亮点

1. 本工作揭示了增材制造可以利用热循环和快速凝固来制造超高强度和热稳定的钛合金，这些钛合金可以直接投入使用，经过简单的后热处理(post-heat treatment)，可实现超过1600 MPa的足够伸长率和拉伸强度。

2. 本工作表明，优异的性能归因于致密、稳定和内部孪晶纳米沉淀物的形成，这在传统加工的钛合金中很少观察到。这些纳米孪晶沉淀物显示出源自具有主要螺旋特征的高密度位错，并由增材制造工艺形成。

3. 本工作为制造具有独特微观结构和优异性能的结构材料铺平了道路，有望对物理冶金领域的强化和位错工程原理产生根本性的见解，具有广泛的适用性。

03
图文解析

▲图1. LPBF和后热处理生产的商用Beta-C钛合金的拉伸机械响应

要点：

1、本工作采用激光粉末床熔融技术(LPBF)，一种典型的AM技术，以逐层的方式熔化和沉积β钛合金(Beta-C, Ti-3.63Al-8.03V-6.02Cr-4.03Mo-4.00Zr (wt%))粉末。然后，LPBF试样在两种不同的温度下进行直接热处理。

2、图 1a 中提供了作为屈服强度和极限抗拉强度(UTS)函数的伸长率。从曲线中可以看出，在480和520°C下热处理的样品显示出出乎意料的高强度水平，比一般样品相对提高了50-70%。

3、特别是480°C后热处理后的UTS达到了1611 MPa的非常高的水平，并保持了5.4%的良好均匀伸长率。据本工作所知，这种强度高于迄今为止由AM制造的所有钛合金（图1b）。如果本工作进一步考虑材料的重量，LPBF生产的这种β-钛合金的比强度远高于大多数由AM制造的钢、铝合金和镍基高温合金（图1b）。

4、图 1a 所示的结果还表明，这种合金的强度和延展性可以通过调整热处理方案来调整：较低的温度导致更高的强度，而较高的温度导致相对更好的延伸率。

▲图2. LPBF和后热处理Beta-C钛合金的微观结构

要点：

1、为了揭示与这种LPBF钛合金相关的特殊强化效果的起源，本工作对热处理前后样品的微观结构进行了表征（图2）。结果表明，建成的微观结构在体心立方β相基质中没有α-沉淀物（图2a, b）。相反，观察到高密度的位错（图2a）。

2、仔细分析热处理前样品的X射线衍射(XRD)光谱的衍射峰（图2b）显示位错密度约为1.06×10¹⁵ m^-2，具有高螺旋特性。这表明已在热处理前材料中存储了非常大的应变能密度而没有显著松弛。

3、这种具有致密位错的非平衡微观结构表征了LPBF样品在任何后热处理之前的初始状态。在此基础上，后续一步热处理产生的微观结构与传统热处理产生的微观结构有很大不同，在传统热处理中，晶粒内部和晶界（GBs）通常存在更粗、更稀疏的析出物。在这里，纳米级α-沉淀物的更精细分布是热处理微结构的主要特征（图2c）。这些致密的α沉淀物的宽度在10到50nm之间，纵横比为3-5。出乎意料的是，沿着β-矩阵的GB几乎没有α-沉淀物。

4、此外，对早期热处理微结构的进一步研究表明，α相直接从β基体中析出，没有任何中间相，如β'-或ω-Fe相，这在常规制备的β钛合金中经常被报道。

▲图3. 后热处理(480 °C/6 h)后LPBF微观结构中的纳米孪晶α-沉淀物

要点：

1、本工作对热处理样品(480°C/6 h; 图3a-c)中这些α-析出相沿β束方向的高倍明场(BF)扫描透射电子显微镜(STEM)成像发现，α-析出相内部有一个有趣的特征—极细的片层结构可以通过沿三个方向的无数平行线来区分。每两个方向之间的角度约为120°。

2、从原子尺度高角度环形暗场（HAADF）STEM 图像（图3d）可以进一步确定线对比度为{101-1}_α TB。研究表明，TB具有高的热稳定性和机械稳定性。更重要的是，它们可以作为滑移面释放内应力并增加具有六方密堆积结构的α-沉淀物中的滑移系数量。

3、在存在{101-1}_α TBs的情况下，本工作发现所有三个孪生变体都服从与β矩阵的Burgers取向关系（OR），其中α和β的密堆积平面和方向是平行的。此外，非均质溶质分布可能对TB运动产生钉扎效应并进一步增加TB稳定性。

▲图4. 密螺旋位错周围纳米孪晶沉淀的MD模拟

要点：

1、本工作进一步进行了分子动力学(MD)模拟，以揭示在后热处理过程中，在建成的微观结构中特征位错对α-析出的作用。包含纯β-钛和致密½<111>_β螺旋位错的模拟单元通过三维拉伸应力施加到超级单元（图4a）以模拟LPBF微观结构。

2、本工作发现α-沉淀物最好沿着位错成核（图4b）。这是因为位错核心周围的局部应变可以显著降低沉淀成核所需的能垒。更重要的是，由于螺位错的非平面核心结构，所有三个与孪生相关的α变体都可以沿着单个螺位错在不同的位错线位置形核(图4b)。

3、模拟结果倾向于支持这样一个事实，即在制备态条件下存在的与致密½<111>_β螺旋位错(或混合位错的螺旋分量)相关的局部应变是控制热处理后纳米孪晶α析出的初始条件。

原文链接：

https://www.nature.com/articles/s41563-022-01359-2

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