我们的离子色谱(二)

流动相的选择及配制

选择原则：淋洗离子能从交换位置置换出被测离子。合适的流动相应根据样品组成通过实验进行选择。流动相PH对分离的影响较大。

配制：防止离子污染。样品溶液和流动相配制好后要用0.5微米以下的滤膜过滤，为防止微生物污染，最好现配现用。

样品预处理技术

原则

(1)进样前必须将样品转变为溶液；

2)待测组分要转变为适合检测的离子形式；

(3)必须降低样品的浓度，使其低于柱容量，样品组分的浓度应在标准曲线的线性范围内；

(4)样品组分过低的溶液要预浓缩；

(5)除去样品的颗粒物，以防堵塞柱系统使柱压升高。

前处理方法对比

液体样品前处理

微膜过滤法包括

(1)滤膜或砂芯处理法。在线处理可用砂芯处理。此方法还是会有少量离子干扰实验，对于痕量离子分析，需要多次洗涤并扣除空白背景。

(2)电渗析处理法。除了去除颗粒物、有机污染物，还可去除重金属离子污染物。

(3)电解中和法。可以实现高浓度酸碱中痕量阴阳离子分析。

固相萃取包括

(1)反相和吸附固相萃取法。

(2)离子交换树脂。不同类型树脂可针对性除污染物。

(3)螯合树脂。可以检测复杂过渡金属和镧系金属。

固体样品前处理

一般情况测定非金属离子。

1、将固体样品分解，非金属元素转化为相应的酸。

       (1)氧瓶或氢弹燃烧法。适用分解温度较低的样品，不超过50mg。待测元素为氟氯溴等不易成含氧酸离子，吸收液推荐碳酸钠/碳酸氢钠。待测元素为硫磷等易成含氧酸离子，推荐使用NaOH加几滴双氧水，并煮沸几分钟，保证转化完全。

       (2)高温炉焙烧法。适用分解温度较高，待测元素含量较低和称样量大的样品，5g以内。需要加入固化剂如CaOH。

       (3)电弧燃烧法。适用试样量大，检测精确度要求高如钢铁生产及应用单位检测硫含量。

       (4)光降解法。适用消解有机化合物。

2、对特定固体样品浸取。

       如双氧水样品前处理(双氧水对色谱柱有损害，可在线柱切换或铂电极电解等)、尿素中的草酸根(加入氯化钙沉淀草酸根再用盐酸溶解测定)、海水样品的前处理(电解银电极除去海水中氯离子)等。

总结

       分析者首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品基本情况，如无机/有机离子，离子电荷数，是酸/碱，亲水/疏水，是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。根据离子的性质选择检测方式，如果有多种选择，根据基体类型、选择性、过程的复杂程度及经济性来决定。若待测物为弱酸，则由于弱酸在强碱溶液中会以阴离子形式存在，因此选用较强的碱为流动相；若待测离子疏水性强，可在流动相中加入有机溶剂减弱吸附，改善峰形和选择性。对弱保留离子可选用高柱容量和弱淋洗液以增强保留等等。

附我们实验室的离子色谱图

爱上学习的张小懒

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