NMR的基本操作，结构确证不求人
天真的人们能够爱——这就是他们的秘密.
——赫尔曼•黑塞
[H]谱一维谱图操作步骤
1. 打开BSMS键盘上life按钮,取出原样品,再关掉BSMS键盘上life按钮。
2. 装好待测样品,打开life按钮,将样品垂直放入仪器中,关掉life按钮.
3. 键入 “edc”命令,建立新文件.
Name样品名 expno 实验号 user 操作者名字
solvent 选择相应的溶剂。 Title中写入其他信息。
4. 键入 “edhead”命令, 选择试验所用的探头(BBO/TXI).
(注:不用每次选择)
5. 键入“rpar”命令, 读标准参数. [H] 选proton (copy all)
6. 键入“lockdisp”命令,显示锁场界面. (注:操作中该窗口不用关闭,下次进样该命令不用再次输入)
键入“lock” 命令, 选择所用溶剂. 即可自动锁场.
7. 匀场. 先旋转样品,按spin按钮.
梯度匀场(自动): 输“gradshim” 命令. 进入该界面,按 start…按钮即可.
匀场完毕,按 OK图标..
(注:gradshim 界面不用关闭, 下次操作不用再次键入该命令,只需按 start…按钮)
手动匀场: 按键盘上 lock gain 按钮, 将信号旋转到最上格. 再按STAND BY(停止)和FINE(微调) . 按Z1, 旋转到一定位置不再降低,再按Z1和STAND BY. 再按Z2调到不再降低, 按Z2和STDBY.
不旋转时调X和Y轴. 按X+Z0, 调到最高. 再按Y+Z0, 调到最高.
输入一个新的匀场文件中. 键入 wsh命令, 在 filename中命名，按write结束该窗口.
8. 设置频率参数: 键入“gpro” 或“getprosol ”命令, 自动设置参数.
可以键入“ased” 命令,读取详细参数(可不操作).
可对采样次数 NS 项进行修改. [H]谱一般采样8次即可.
9. 调探头(调谐,匹配): 先按spin关掉旋转按钮, 键入“atmm”命令,手动调节.
(也可输入“atma”命令,自动调节.但使用较少).
10. 自动调节接收机增益: 键入“rga” 命令.
( 注:接收机增益值RG中 [H]谱的RG<1K [C]谱的RG>1K
接收机如有不适, 可通过修改衰减时间DE 值进行调整 )
11. 按键spin，使样品旋转.
12. 采样: 键入“zg” 命令或按 开始 按钮, 即开始自动采样.
13. 傅立叶变换: 键入“fp”命令 ( 注:因 [H]谱显示灵敏度比较高,所以无需加 e再进行灵敏度校正, 且键入“efp” 会使峰形变宽)
14. 调相位: 键入“apk”命令,自动调节.
手动调节选择“ ”图标, 先选“0” , 按住鼠标进行调节(调节的最高峰)至两端在同一水平线上; 再选“ 1”,按住鼠标调节到两端在同一水平线上.
15. 调基线: 键入“abs”命令，也可手动调节，但一般比较少用.
16. 校正化学位移: 可用TMS值来校正0点.点击“ ”图标, 右击鼠标设置为 0 .
或输入“edlock ”命令, 在Distance中查询溶剂峰对应值,用溶剂峰来进行校正.
17. 选定峰范围: 键入“pp” 命令或点击“ ”图标或选择菜单Analysis …中的peak picking选项, 选定需要的峰范围, 然后按 返回 按钮.
18. 积分: 键入“int” 命令或点击“ ”图标或选择菜单Analysis …中的intergratation选项.
积分完毕, 按“保存”退出.
19. 画图: 键入“xwinplot”命令.
编辑图表,右击鼠标选 edit
修改图形,右击鼠标选 1D/2D edit , 选择完先 apply再 OK
19. 如要关闭程序,可键入kill 命令, 在弹出的对话框中删掉想关闭的程序即可.
[C]谱一维谱图操作步骤
1. 打开BSMS键盘上life按钮,取出原样品,再关掉BSMS键盘上life按钮。
2. 装好待测样品,打开life按钮,将样品垂直放入仪器,关掉life按钮.
3. 键入 “edc”命令,建立新文件.
Name样品名 expno 实验号 user 操作者名字
solvent 选择相应的溶剂。 Title中写入其他信息。
4. 键入 “edhead”命令, 选择试验所用的探头(BBO/TXL). (注: 不用每次选择)
5. 键入“rpar”命令,读标准参数. [C]选择 C13 CPD (copy all)
6. 键入“lockdisp”命令,显示锁场界面. (注:操作中该窗口不用关闭,下次进样该命令不用再次输入)
键入“lock” 命令, 选择所用溶剂. 即可自动锁场.
7. 匀场. 先旋转样品,按spin按钮.
梯度匀场(自动): 输“gradshim” 命令. 进入该界面,按 start…按钮即可.
匀场完毕,按 OK图标..
(注:gradshim 界面不用关闭, 下次操作不用再次键入该命令,只需按 start…按钮)
8. 设置频率参数: 键入“gpro” 或“getprosol ”命令, 自动设置参数.
可以键入“ased” 命令,读取详细参数(可不操作).
可对采样次数 NS 项进行修改. [C]谱一般采样次数较多，但必须为2n倍.
9. 调探头(调谐,匹配): 先按spin关掉旋转按钮
键入“atmm”命令,手动调节. (注:先调C, 调完保存,然后再调 H ) (也可输入“atma”命令,自动调节.但使用较少).
10. 自动调节接收机增益: 键入“rga” 命令.
11. 按键spin，使样品旋转.
12. 采样:键入“zg” 命令或按 开始 按钮, 即开始自动采样.
中间观看采样谱图,可以键入“tr”命令，停止采样可以键入“halt” 命令. ( 注: “halt”命令是再采一次样, 存盘停止 )
13. 傅立叶变换:键入“efp” 命令
14. 调相位:键入“apk”命令, 自动调节.
手动调节选择“ ”图标, 先选“0” , 按住鼠标进行调节(调节的最高峰)至两端在同一水平线上; 再选“ 1”,按住鼠标调节到两端在同一水平线上.
15. 调基线:键入“abs”命令，也可手动调节，但一般比较少用.
16. 校正化学位移: 可用TMS值来校正0点. 点击“ ”图标,右击鼠标设置为“ 0 ” .
或输入“edlock ”命令, 在Distance中查询溶剂峰对应值,用溶剂峰来进行校正.
17. 选定峰范围:键入“pp” 命令或点击“ ”图标,选定需要的峰范围, 然后按 返回 按钮.
18. 画图:键入“xwinplot”命令.
编辑图表,右击鼠标选 edit
修改图形,右击鼠标选 1D/2D edit , 选择完先 apply再 OK
[C]谱一维谱图操作简化步骤
注：该步骤为先做[H]谱的基础上再做的[C]谱
1. 建立新文件: 键入“edc” 命令, 修改expno实验号和其他内容.
2. 读标准参数: 键入“rpar”命令. 选择C13 CPD , 然后 copy all
3. 设置频率参数: 键入“gpro”或者“getprosal”命令. 根据需要修改采样次数 NS , [C] 谱一般采样次数比较高些, 但必须是2n倍.
4. 按键spin关闭旋转按钮, 调探头: 键入“atmm” 命令, 手动调节.(注: 先调C,调完保存, 然后再调H )
调节完毕, 打开旋转按钮
5. 自动调节接收机增益: 键入“rga” 命令.
6. 采样: 键入“zg ”命令或按 开始 按钮, 即开始自动采样.
中间观看采样谱图,可以键入“tr”命令. 停止采样可以键入“halt” 命令.
( 注: “halt”命令是再采一次样, 存盘停止. “Stop” 命令是不存盘直接停止)
7. 傅立叶变换: 输入“efp” 命令
8. 调相位: 键入“apk”命令,自动调节.
9. 调基线: 键入“abs”命令.
10. 校正化学位移: 可用tms校正. 点击“ ”图标, 右击鼠标设置为 0 .
或输入“edlock”命令,在Distance中查询溶剂峰对应值,用溶剂峰来进行校正.
11. 选定峰范围: 键入“pp” 命令或点击“ ”图标, 选定需要的峰范围. 按 返回 按钮.
12. 画图: 键入“xwinplot” 命令.
编辑图表,右击鼠标选 edit
修改图形,右击鼠标选 1D/2D edit ,选择完先 apply再 OK
[C]谱DEPT90谱图操作步骤
( 注:C13 DEPT90 是检测CH 基的位置和方向 )
1. 建立新文件: 键入“edc”命令,修改 expno 实验号
2. 读标准参数: 键入“rpar”命令. 选择C13 DEPT90 , 然后 copy all
3. 设置频率参数: 键入“gpro” 命令. 根据需要修改采样次数NS
4. 自动调节接收机增益: 键入“rga” 命令.
5. 采样: 键入“zg” 命令
中间观看采样谱图,可以键入“tr”命令. 停止采样可以键入“halt” 命令
( 注:DEPT90要完成一个向位循环, 才能打“tr”. 一个向位循环要采样8次. 所以NS必须是8 的倍数才能中间打“tr”. 如要在采样32次时临时存盘, 需在采31次时输入 tr. 采样超过100次后,何时想存盘均可)
6. 傅立叶转换: 键入“efp”命令
7. 调向位: 键入“apk” 命令
8. 校正化学位移: 可键入“re 2” 命令, 返回上一[C]谱的谱图, 然后再键入“sr” ( 谱图参考频率) 命令, 记该数值为X
再键入“re 3” 命令, 返回到dept90谱图. 键入“sr ”命令, 修改数值为查到的数值X
9. 选定峰范围: 键入“pp” 命令
10. 画图: 键入“xwinplot” 命令
[C]谱DEPT135谱图操作步骤
( 注:C13 DEPT135 是检测CH3 CH2 CH 基的位置和方向, CH3 CH位于同一方向,且为正方向; CH2位于相反的方向, 为反方向)
1. 建立新文件: 键入“edc”命令, 修改 expno实验号
2. 读标准参数: 键入“rpar”命令. 选择C13 DEPT135, 然后copy all
3. 设置频率参数: 键入“gpro”命令. 根据需要修改采样次数 NS
4. 自动调节接收机增益: 键入“rga”命令.
5. 采样: 键入“zg”命令
6. 傅立叶转换: 键入“efp ”命令
7. 调相位: 键入“apk ”命令, 自动调节
与 DEPT90谱图进行比较, 如果方位不对，点击 图标, 进行手动调节. 根据C13 DEPT90 中CH 的方向,来调节该谱图CH3 和CH的方向,使其位于正方位.
8. 校正化学位移: 键入“sr” 命令, 修改数值为查到的数值X.
9. 选定峰范围: 键入“pp” 命令
10. 画图: 键入“xwinplot”命令
如需将三张谱图放一起进行对比, 可点击菜单中的 DATA, 右击鼠标, 选择 edit , 再添加需要编辑的谱图即可.
关机步骤
1. 关闭旋转按钮和键盘的lock按钮,再按 lift按钮, 取出样品
2. 关闭控温: 键入“edte” 命令, 在probe heater 选项中选择 off
3. 双击电脑桌面的CCU 图标,按 回车 键, 出现 “login：” 的提示, 键入“root” 语言, 等出现“ spect> ” 后, 键入“init 0”, 按 回车 键.出现“Thesystem is down ” ( 样品锁场关闭 ) 即可.
4. 关闭机箱按钮: 依次关闭AQS, BSMS, 控温, 梯度等全部按钮, 最后关闭总电源 ( 外面的红色按钮 )
5. 关闭电脑
开机步骤
1. 开电脑.密码为 topspin
2. 打开CUU.
3. 打开机箱: 先按外面的绿色按钮, 然后按下AQS, 等logspin出现后，再依次打开BSMS, 控温, 梯度, 等全部按钮. 等电脑CUU 显示“login”提示符即可.
( 注:在打开BSMS按钮中,第一块 SGU 红灯闪烁是正常的, 其它闪烁的均为不正常 )
4. 关掉CCU窗口，进入topspin窗口
5. 键入 “cf”命令, 检查谱仪配置. 在出现对话框的窗口输入密码bruker。
选 av600 exit next ( 如果界面上出现 Warning power fail in……. 的提示, 属于正常出错) ( 注: 观察HPPR Preamplifier 1选项, 如果不是tty10 , 需改为tty10). 单击 next , 选中 Enable peak check 选项 ( 提示功率是否过大, 防止烧坏探头 ) next，会出现 loading boss ………please wait的提示框,点击 close， close ( 出现 Error ……..not error的提示框, 不是错误) ，再点击 close，会出现 Edit muder table 语言框, 点击 save按钮,然后再点击 next ,出现谱仪连线图, 点击save按钮, 再点击next ( 注:第一次做cf 时,[H] 可能是50W, [X]是150W . 该数值是错误的. 正确的应该是 [H] 100W, [X] 300W. 在第二次做 cf 时会自动改正 ) 显示 configuration报告, 选 next finish
6. 再次键入 “cf”命令, 按以上操作进行. 此次不应再有错误报告. ( 注: 在谱仪连线图中, [H] 值和 [X] 值应已改变为正确值) 最后按 finish按钮结束.
7. 调出最近谱图, 然后键入“ii”命令,按 回车 键, 如显示 finished , 说明操作正确.
8. 键入“edhead” 命令, 选择正确的探头.
9. 键入“rsh” 命令, 选择 read按钮, 读入当前探头最近文件.
10.键入“lockdisp”命令,如无新号显示, 关掉窗口，打开机箱, 将BSMS中LCB板上的串口拔掉重插(在通电情况下). 再次查看 lockdisp是否有信号显示, 此情况只是在开机的时候可能会遇到.
11.打开控温: 键入“edte”命令,在probe heater选项选择 on按钮.
( 注:一般Gas flow为270 l/h 左右 Target temp 为295.0k左右)
换探头
1. 取出样品 关闭控温 关闭磁体按钮 取下连接探头的加热气管等连接线
2. 机箱中, 关闭控温单元 ( 右面最上方) 拔下SENSOR连接线, 插上PTO 和BTO 两条连接线.
3. 打开控温单元: 键入“edte” 命令, 选 config 在 sensors ( 热电油 ) 选项选择 BTO2000 ( BBO探头选择 Thermocouple ) 在 main display观察温度是否正常 关闭窗口
4. 键入“edhead” 命令, 选择对应探头. 再键入“rsh”命令, 读探头文件. TXI 探头选855801-00301srh.shim, 然后选 read按钮.
平时关机
关掉控温 关闭磁体,使磁体下将 关闭压缩机
机箱,电脑均不用关闭
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