【化学专题】2019年高考化学实验题考向分析

2019年高考化学实验题考向分析

广东省东莞中学松山湖学校  童建军

实验题的介入点是实验的基础知识、基本技能，包括的内容有物质的分离与提纯，物质和离子的鉴别，试剂的保存，还有基本的仪器组装等。设计实验方案对考生来说确实有一定的难度，但试题实际上还是考察创新能力和整体的意识，回答这些问题时，从题目中要找出实验目的是什么，实现这个目的要应用的原理是什么，哪些原理能够达到这个目的。同时，还要关注题目中给你的信息，这些信息包括文字信息和题目中给出的一些方程式以及提示的一些信息，特别要分析装置图给了什么信息，还要考虑在实验当中排除一些干扰因素。

一、无机制备实验题

【例1】（2018年高考全国卷I）醋酸亚铬[(CH₃COO)₂Cr·H₂O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K₁、K₂，关闭K₃。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K₃，关闭K₁和K₂。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

解析：在盐酸溶液中锌把Cr^3＋还原为Cr^2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl₂压入d装置发生反应，据此解答。（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr^3＋被锌还原为Cr^2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr^3＋＝Zn^2＋+2Cr^2＋；②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr^2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；（3）打开K₃，关闭K₁和K₂，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥；（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。

答案：(1)去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗(2)Zn+2Cr^3＋＝Zn^2＋+2Cr^2＋ 排除c中空气（3）c中产生H₂使压强大于大气压 （冰浴）冷却  过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

【答题指导】通常以无机制备、工艺流程制备和有机物制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等，是近几年新课标考试的热点题型。物质制备实验常考查的内容：制备原理的科学性；实验操作顺序，试剂加入顺序；化学实验基本操作方法；物质的分离和提纯方法；仪器的用途；化学实验现象的描述；实验安全等。解题思维模式是：明确实验目的——分析反应原理——理解仪器的作用——解决制备中的问题。物质制备题是高考常考不衰的重要题型，形成良好的思维是解题关键，认真审题是得高分的保障。物质制备实验设计的注意事项：

(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。

(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。

(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。

【变式练习】

1. 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)在工业生产、医药制造业中被广泛应用，工业上普遍使用Na₂SO₃与硫黄共煮制备Na₂S₂O₃，装置如图1。已知：Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能稳定存在。

(1)步骤1：打开K₁、关闭K₂，向圆底烧瓶中加入足量试剂甲并加热，则试剂甲为 ________。步骤2：始终保持C中溶液呈碱性，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，打开K₂、关闭K₁并停止加热。必须保持C中溶液呈碱性的原因：若呈酸性，则______、______(用离子方程式表示)。装置B、D的作用是________________。步骤3：将C中所得混合物分离提纯后得产品。

(2)利用反应2Na₂S＋Na₂CO₃＋4SO₂===3Na₂S₂O₃＋CO₂也能制备Na₂S₂O₃。所需仪器如图2。

①按气流方向连接各仪器，接口顺序为：____→g，h→____，____→____，____→d。

②装置G盛装的试剂是______________。

(3)Na₂S₂O₃还原性较强，工业上常用来除去溶液中残留的Cl₂，该反应的离子方程式为_______。

(4)请设计简单的实验方案，证明上述残留的Cl₂被还原成了Cl^－：________________。

解析：(1)根据题意，装置A中要制备SO₂，所以试剂甲为浓硫酸。Na₂CO₃和Na₂S₂O₃都会与H^＋发生反应，所以要保持C中溶液呈碱性，若呈酸性，则发生反应的离子方程式为CO32－＋2H^＋===H₂O＋CO₂↑，S₂O32－＋2H^＋=== SO₂↑＋S↓＋H₂O。在装置A中制备SO₂，所以装置B、D的作用是吸收SO₂，防止污染。(2)①分析知，在装置H中制备SO₂，在装置G中制备Na₂S₂O₃，进而可得到仪器接口连接顺序。②装置G盛装的试剂是Na₂CO₃和Na₂S的混合溶液。(3)Na₂S₂O₃还原性较强，与Cl₂发生氧化还原反应，离子方程式为S₂O32－＋4Cl₂＋5H₂O===2SO42－＋8Cl^－＋10H^＋。(4)根据(3)中的离子方程式知，要证明生成了Cl^－，需先排除SO42－的干扰，证明生成了Cl^－的方法是：取少量反应后的溶液于试管中，滴入Ba(NO₃)₂溶液至不再产生沉淀，再取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加AgNO₃溶液，若产生白色沉淀，则说明Cl₂被还原成了Cl^－。

答案：(1)浓硫酸　CO32－＋2H^＋===H₂O＋CO₂↑　S₂O32－＋2H^＋===SO₂↑＋S↓＋H₂O　吸收SO₂，防止污染(2)①a　b　c　e　f②Na₂CO₃和Na₂S的混合溶液(3)S₂O32－＋4Cl₂＋5H₂O===2SO42－＋8Cl^－＋10H^＋(4)取少量反应后的溶液于试管中，滴入Ba(NO₃)₂溶液至不再产生沉淀，再取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加AgNO₃溶液，若产生白色沉淀，则说明Cl₂被还原成了Cl^－

二、定性综合实验题

【例2】某校化学兴趣小组为探究二氧化氮的氧化性和还原性，设计了如下装置图：   

已知：2NO₂＋2NaOH===NaNO₂＋NaNO₃＋H₂O、NO₂＋NO＋2NaOH===2NaNO₂＋H₂O。请回答下列问题：

(1)盛放浓硝酸的装置的名称是 ______________________________________。

(2)装置乙的作用是_______________________________________。

(3)装置丙中的实验现象为淡黄色固体变为白色，其反应为Na₂O₂＋2NO₂===2NaNO₃，该实验证明NO₂具有____________________性。

(4)装置丁可证明NO₂具有氧化性，其实验现象为________，反应的化学方程式为__________。

(5)装置戊中通入空气的目的是____________________________________________。

(6)Cu(NO₃)₂稀溶液呈蓝色，某同学认为装置甲的B中反应后所得溶液呈绿色是由生成的红棕色NO₂溶解于溶液中引起的，请设计一个简单的实验验证其正确性： _________________。

解析：(1)盛放浓硝酸的装置是分液漏斗。(2)由于生成的NO₂中含有水蒸气，H₂O能与Na₂O₂反应，对实验造成干扰，所以利用浓硫酸的吸水性除去NO₂中含有的水蒸气。(3)由反应Na₂O₂＋2NO₂===2NaNO₃可知，Na₂O₂中氧元素化合价降低，NO₂中氮元素化合价升高，NO₂表现出还原性。(4)NO₂具有氧化性，可将溶液中的I^－氧化为I₂，I₂与淀粉作用出现蓝色。NO₂具有氧化性，在反应过程中NO₂中氮元素的化合价应该降低，生成NO，而不是N₂，反应的化学方程式为NO₂＋2KI＋H₂SO₄===K₂SO₄＋I₂＋NO＋H₂O。(5)NO不能被NaOH溶液直接吸收，需通入空气将NO转化为NO₂，NO₂可被NaOH溶液直接吸收。(6)欲证明反应后的溶液呈绿色是由红棕色NO₂溶于溶液中引起的，可将反应后绿色溶液中的NO₂除去或在Cu(NO₃)₂稀溶液中通入NO₂。

答案：(1)分液漏斗(2)除去生成的NO₂中含有的水蒸气(3)还原(4)溶液变蓝　NO₂＋2KI＋H₂SO₄===K₂SO₄＋I₂＋NO＋H₂O(5)将NO转化为NO₂，被NaOH溶液吸收，防止污染环境(6)将绿色溶液加水稀释，得到蓝色溶液[或往显蓝色的Cu(NO₃)₂溶液中通入NO₂，合理即可]

【答题指导】实验方案的设计与评价是高考压轴大题，也是学生最头痛的题目，要很好地解答此类题目，必须先明确实验目的，再根据已学知识，设想探究、验证所需原理，最后根据所涉及原理，从题干中获取有效信息，进一步确定实验方案，再将方案代入题目，进行复合验证。评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等。

（1）化学实验评价一般应遵循的原则：化学反应原理正确可行；符合绿色化学思想，防止有毒物质污染环境，提高原料的利用率；符合实验安全要求，要注意防爆炸、防中毒、防倒吸等操作；品的纯度要高，分离提纯的装置和方法正确；化学实验步骤少等。

（2）化学实验设计的思路和原则：化学反应原理正确可行，原料廉价易得；符合绿色化学思想，防止有毒物质污染环境，提高原料的利用率；符合实验安全要求，要注意防爆炸、防中毒、防倒吸等操作；性质对比必须在条件相同的前提下；究某种物质的成分和具有的性质或比较几种物质在某性质上的大小顺序，必须注意防止干扰(定性实验防干扰)；测定某种成分的质量、体积、质量分数等实验，必须围绕减少实验误差增加准确度设计。

（3）实验操作中注意以下问题：与气体有关实验的操作：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等；主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H₂还原CuO、CO还原Fe₂O₃；二是保证产品纯度，如制备Mg₃N₂、CuCl₂等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止；有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放；制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al₂S₃、AlCl₃、Mg₃N₂等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入；用碱石灰吸收测定实验中生成CO₂的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO₂进入。

【变式练习】

2. 高纯度镍是许多有机反应的催化剂。某化学课题组拟以电镀废液(含有NiSO₄、CuSO₄溶液和FeSO₄溶液)为原料，设计提取高纯镍的简单流程如下(阴离子省略)：

难溶电解质	NiS	CuS	Cu(OH)2	Ni(OH)2	Fe(OH)3
Ksp或沉淀完全的pH	1.1×10－21	1.3×10－36	pH＝9	pH＝9.5	pH＝3.7

注：Ni^2＋开始沉淀时的pH＝7。

(1)加入新制氯水所发生反应的离子方程式为______________________________。

(2)加入NiCO₃的目的是__________________________________________。

(3)在实验室中灼烧固体所使用的仪器有______________________________________。

(4)由氧化镍制备高纯度镍，有两种方案。方案1：氧化镍溶于稀硫酸，加入足量锌粉，过滤、洗涤、干燥；方案2：锌与稀硫酸反应产生氢气，氢气还原氧化镍。制备等质量的镍粉，从消耗原料量、产品纯度、实验安全等角度评价两种方案的优点。方案1：_____________    ；

方案2：___________________。

(5)方案2所用的氢气可以选用下列装置中的_____来制取，收集氢气可选用装置_____。(填写字母)

解析：(1)分析题给流程知，加入新制氯水后电镀废液中的Fe^2＋被氧化为Fe^3＋，发生反应的离子方程式为Cl₂＋2Fe^2＋===2Fe^3＋＋2Cl^－。(2)结合题给工艺流程和信息知，加入NiCO₃的目的是调节溶液pH＝3.7，使溶液中的Fe^3＋完全变成Fe(OH)₃沉淀而除去。(3)在实验室中灼烧固体所使用的仪器有酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳。(4)方案1：操作简便、节省原料、实验安全。方案2：产品纯度较高。(5)锌与稀硫酸反应制备氢气为固体和液体不加热制备气体，可选用装置中的B、D；氢气难溶于水，可用排水法收集，氢气的密度比空气小且与空气中的成分不反应，可用向下排空气法收集，故收集氢气可选用装置F、H。

答案：(1)Cl₂＋2Fe^2＋===2Fe^3＋＋2Cl^－(2)调节溶液pH＝3.7，使溶液中的Fe^3＋完全变成Fe(OH)₃沉淀而除去(3)酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳(4)操作简便、节省原料、实验安全　产品纯度较高(5)BD　FH

三、定量综合实验题

【例3】（2018年高考全国卷II）K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O作感光剂，以K₃[Fe(CN)₆]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K₃[Fe(C₂O₄)₃]2FeC₂O₄+3K₂C₂O₄+2CO₂↑；显色反应的化学方程式为______________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe₂O₃，检验Fe₂O₃存在的方法是：________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H₂SO₄酸化，用c mol·L^-1 KMnO₄溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H₂SO₄酸化，用c mol·L^-1 KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

解析：（1）光解反应的化学方程式为2K₃[Fe(C₂O₄)₃]2FeC₂O₄+3K₂C₂O₄+2CO₂↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC₂O₄+2K₃[Fe(CN)₆]＝Fe₃[Fe(CN)₆]₂+

3K₂C₂O₄；（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置；②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO₂、CO；③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可；④要检验Fe₂O₃存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe₂O₃。（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。

答案：(1)3FeC₂O₄+2K₃[Fe(CN)₆]=Fe₃[Fe(CN)₆]₂+3K₂C₂O₄ (2) 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置  CO₂   CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气  取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe₂O₃(3). 粉红色出现    

【答题指导】近几年此类题目常将定性实验与定量实验相结合，并且注重学生的实验操作能力的培养和创新能力的提高。见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。

（1）定量实验分析的思维模式：分析定量实验必须按照“减少实验误差”这一原则展开，所测定的量必须是准确无误的。联系熟悉的实验，熟悉的装置图进行分析。

（2）实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g；液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积；体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值；用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H^＋或OH^－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

【变式练习】

3. CuCl晶体呈白色，熔点为430 ℃，沸点为1 490 ℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H₃CuCl₄，反应的化学方程式为：CuCl(s)＋3HCl(aq) H₃CuCl₄(aq)。

(1)实验室用下图所示装置制取CuCl，反应原理：2Cu^2＋＋SO₂＋8Cl^－＋2H₂O===2CuCl43－＋SO42－＋4H^＋，CuCl43－(aq) CuCl(s)＋3Cl^－(aq)。

①装置C的作用是_____________________________________________________________。

②装置B中反应结束后，取出混合物进行如下图所示操作，得到CuCl晶体。

混合物冷却倒入溶有SO2的水中过滤洗涤干燥CuCl晶体

操作ⅱ的主要目的是____________________。操作ⅳ中宜选用的试剂是______________。

③实验室保存新制CuCl晶体的方法是____________________________________。

④欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案：_______________________________。

(2)某同学利用如下图所示装置，测定高炉煤气中CO、CO₂、N₂和O₂的百分组成。

已知：ⅰ.CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成Cu(CO)Cl·H₂O。ⅱ.保险粉(Na₂S₂O₄)和KOH的混合溶液能吸收氧气。

①D、F洗气瓶中宜盛放的试剂分别是______________、________________。

②写出保险粉和KOH的混合溶液吸收O₂的离子方程式： ___________________。

解析：(1)①根据制备CuCl的原理，可以判断C装置是吸收SO₂，防止空气污染。②根据CuCl性质，将其倒入溶有SO₂的水中，是为了促进CuCl固体析出，并防止其氧化；选择操作ⅳ所用试剂应根据其溶解性。(2)①应选用碱溶液吸收CO₂气体，Na₂S₂O₄和KOH混合溶液吸收O₂(应先吸收O₂，再吸收CO，以防止CuCl被氧化，再用CuCl的盐酸溶液吸收CO，最后用量气管量N₂的体积)。

答案：(1)①吸收SO₂尾气，防止污染空气　②促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化　水、乙醇或稀盐酸　③避光、密封　④将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤、洗涤、干燥(2)①NaOH溶液(或“KOH溶液”、“Ba(OH)₂溶液”等其他合理答案)　CuCl的盐酸溶液　②2S₂O42－＋3O₂＋4OH^－===4SO42－＋2H₂O

四、有机物制备实验题

【例4】丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：CH₂==CHCOOH＋HOCH₃―→CH₂==CHCOOCH₃＋H₂O。

①取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。②充分反应后，冷却，向混合液中加入5% Na₂CO₃溶液洗至中性。③分液，取上层油状液体，再用无水Na₂SO₄干燥后蒸馏，收集70～90 ℃馏分。可能用到的信息：

	沸点	溶解性	性质
丙烯酸	141 ℃	与水互溶，易溶于有机溶剂	有毒
甲醇	65 ℃	与水互溶，易溶于有机溶剂	易挥发，有毒
丙烯酸甲酯	80.5 ℃	难溶于水，易溶于有机溶剂	易挥发

回答下列问题：

(1)仪器c的名称是________________。

(2)混合液用5% Na₂CO₃溶液洗涤的目的是________________________________。

(3)请写出配制100 g 5% Na₂CO₃溶液所使用的玻璃仪器______________________。

(4)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)，下图中有2处错误，请分别写出_______、_____。

为检验产率，设计如下实验：

①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5 mol·L^－1的KOH溶液10.00 mL，加热使之完全水解。②用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5 mol·L^－1的盐酸，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。

(5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率_____________。

(6)请列举2条本实验中需要采取的安全防护措施____________________________。

解析：(1)仪器c为分液漏斗。(2)混合液中有丙烯酸、甲醇和丙烯酸甲酯，由于丙烯酸能够与Na₂CO₃溶液反应，甲醇能够溶于Na₂CO₃溶液，且Na₂CO₃溶液能够降低丙烯酸甲酯的溶解度，因此混合溶液用5% Na₂CO₃溶液洗涤。(3)配制100 g 5% Na₂CO₃溶液所使用的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒和量筒。(4)产品蒸馏时，温度计测的是蒸气的温度，因此温度计的水银球应该在蒸馏烧瓶的支管口处；尾接管与锥形瓶接口不能密封，据此回答此题。(5)中和过量的KOH溶液需要的盐酸为n(HCl)＝0.5 mol·L^－1×0.02 L＝0.01 mol，则用于丙烯酸甲酯水解的KOH为n(KOH)＝2.5 mol·L^－1×0.01 L－0.01 mol＝0.015 mol，因此消耗原料丙烯酸的质量为m＝0.015 mol×72 g·mol^－1＝1.08 g，参加实验的样品是原样品的51，因此丙烯酸的转化率为10 g1.08 g×5×100%＝54%。(6)丙烯酸与甲醇为易燃物，因此要防止明火；甲醇易挥发，且对人体有毒，因此需要在通风橱中进行。

答案：(1)分液漏斗　(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇，降低丙烯酸甲酯的溶解度(答案合理即可)　(3)烧杯、玻璃棒、量筒　(4)温度计水银球位置　尾接管与锥形瓶接口密封　(5)54.0%　(6)在通风橱中实验、防止明火

【答题指导】“有机实验”在前几年的高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题，以及以上性质和条件分析化学实验，明确这些信息用来解决哪些方面的问题。虽然近几年有机素材的实验题没有出现，但2019年备考一定要做为一个备考点，不能掉以轻心。

（1）有机物制备实验题的特点：信息量大，有大量有关待制备有机物的物理化学性质和制备条件；能考查充分利用信息分析解决化学实验的能力；常考查冷凝回流、蒸馏等实验装置；常考查点是利用信息判断分离提纯物质的基本操作；利用化学反应原理考查有关转化率和产率的相关计算。

（2）化学实验中常涉及到的信息：熔点、沸点、密度、在不同溶剂中溶解性的差别、在不同温度下溶解性的差别、挥发性、升华和毒性等物理性质；稳定性、氧化还原性、是否易水解等化学性质；备物质所需的化学反应方程式和反应条件等。

【变式练习】

4. 乙醚(CH₃CH₂OCH₂CH₃)在医疗上被用作麻醉剂，其熔点为－116.2 ℃、沸点为34.6 ℃，难溶于水。在实验室中可将乙醇、浓硫酸的混合液加热至140 ℃制取一定量的乙醚，制备装置如图1所示。

请回答下列问题：

(1)A装置中缺少温度计，使用温度计时，其水银球应位于________，图1虚线框内所缺仪器应选图2中的________(填名称)。

(2)混合浓硫酸与乙醇的方式是将________慢慢加入另一种试剂中。

(3)制得的乙醚中含有一定量的乙醇，提纯的方法是先水洗，除去杂质后用某试剂Q进行干燥，再经适当的方法处理后即可得到精制的乙醚。

①水洗的目的是________________，此操作应在图3中的________(填编号)中进行。

②试剂Q可能是________________(写出一种合理答案即可)。

(4)实验表明，随着反应的进行，烧瓶中的液体会变成黑色，变黑的原因是_______，同时还有两种常见的无色气体生成，写出乙醇与浓硫酸反应生成这些无色气体的化学方程式：___。

(5)若实验中使用了20 mL(密度为0.8 g/mL)无水乙醇，最后得到纯乙醚8.4 g，则乙醚的产率为________(精确到小数点后1位)。

解析：（1)因为要测量反应液的温度，故温度计的水银球应位于溶液内部且不与容器内壁接触；冷凝时应使用直形冷凝管。(2)乙醇与浓硫酸的混合相当于用乙醇对浓硫酸进行稀释，故应将浓硫酸慢慢加入到乙醇中。(3)①水洗的目的是除去乙醇，然后分液即可得到较纯的乙醚，分液时应使用梨形分液漏斗，即仪器Ⅰ。②残留的水可用干燥剂进行干燥。(4)反应中浓硫酸将部分乙醇炭化导致液体变成黑色，生成的C(炭)与浓硫酸发生氧化还原反应又生成CO₂、SO₂。(5)由2CH₃CH₂OH浓H2SO4CH₃CH₂OCH₂CH₃＋H₂O可求出乙醇完全转化为乙醚时的理论质量，然后用实际质量除以理论质量，可求出产率。

答案：(1)溶液中且不接触容器内壁　直形冷凝管(2)浓硫酸　(3)①除去乙醇　Ⅰ　②无水氯化钙(或其他合理答案)　(4)浓硫酸使部分乙醇炭化生成黑色的C(炭)　C₂H₅OH＋6H₂SO₄(浓)△2CO₂↑＋6SO₂↑＋9H₂O　(5)65.3%

从以上分析，我们不难看出实验题相对于其他题型而言，得分相对比较容易，是最后冲刺阶段应该重视提升的试题。从近几年的高考年报来看，大多数学生有正确的思路，就是拿不到满分，常见的情况有三种：考虑不全或书写不准，导致最后答案是错的；思路大致正确，但丢三落四或遗漏某一答案或讨论不够完备或以偏概全或出现错别字；虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。所以化学实验的复习要理解实验的原理和目的、明确实验的步骤和方法、掌握实验的仪器、理解实验现象和产生的原因、正确处理实验数据、对实验现象和数据能够进行正确的解释。

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