多晶衍射仪的使用以及粉末衍射样品的制备
前言：
实验数据的采集是一切实验的基础。前面我们分享了很多理论，也分享了一些如何分析处理数据的知识，这些当然都很重要。今天我们来分享下粉末衍射实验的一些基本操作，希望对大家进行实验时有所帮助。
备注：今天内容较多，遵从我一贯的原则，重要的内容先讲，次要的东西我会列到最后。
今天以Rigaku Ultima IV为例跟大家分享多晶衍射仪的使用方法。
A．样品的制备
这里着重介绍粉末样品的制样。粉末样品进行XRD分析时要求粉末要较细且粒度均匀，同时样品量不要太少。
为什么？样品颗粒小且样品量大可以保证晶粒取向是完全混乱的，这样入射X射线照射范围内找到任一取向的任一晶面（hkl）的几率可认为是相同的，能够最大可能地消除取向性影响，从而更好地与标准物质相对比。
粉末样品的制备可以分为以下几步：
1) 样品研磨：采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑，样品可以磨得细一点。那磨得细的标准是什么？样品在压片过程中，表面要平整均匀，看不到明显的颗粒物存在。（详见下图4）
样品颗粒大会怎么样？样品太粗，参与衍射的晶粒数目少，衍射强度会下降；同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。
样品太细会怎样？这里不推荐采用球磨等非常强力地方式进行研磨，这样的研磨方式可能会破坏晶型结构，且颗粒尺寸太小，会产生对X射线的吸收，衍射强度降低，晶粒尺寸小也会引起峰宽化，不利于得到结构清晰的XRD谱图。
2) 压片：黄继武老师在《多晶材料X射线衍射》一书中共介绍了7种不同的制样方法，包括正压，背压，侧压等，这里只介绍最常用的正压法，感兴趣的朋友可以翻阅黄老师的这本书（P10）.
正压法制样：
图1 所示为常见的玻璃样品架。压片时，将粉末样品加入到样品架的凹槽中间，使松散样品粉末略高于样品架平面（图2）；取载玻片轻压样品表面，让粉末样品表面刮平与框架平面一致，并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉（图3）;如果样品量不多，得到类似图3的样品也可以用来进行XRD分析；如果样品量足够，应该将未填满的地方补加样品，压平，直至整个样品槽被填满（如图4所示）。压平时，务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。
样品平面高于凹槽平面会怎样？有可能引起XRD峰的整体偏移。
B．仪器的使用
1) 装填样品
下图所示为整个样品的装填过程，使用时，请注意轻开轻关，不要粗暴地对待样品室的门，电子门锁坏了之后，整个仪器是无法使用的。具体装填过程: 按压样品室门上的按钮，听到“滴-滴”连续声音且指示灯闪烁时，用双手轻轻拉开样品室的门，然后将样品架插入样品卡槽中（玻璃片较长的一端朝里），然后轻轻关上样品室的门，按压门上按钮，看到指示灯不再闪烁，且不再发出滴滴声之后，表明样品室已经关闭，可以进行测试了。
（图片有点小，可能看不太清楚，抱歉，请大家参照文字说明进行操作）
2) 编辑测试条件
在电脑桌面上点击“Standard Measurement”图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面（图1所示）。
2. 点击browse，找到并打开你想要保存到的文件夹，输入样品名，点击open即可（图2）；
3. 点击condition，在弹出来的对话框中，主要要确认的测试条件为：起始和终止角度，扫描速度，狭缝宽度，管电压和管电流。在图3所示位置输入对应数值即可。
4. 仔细检查测试条件是否准确无误，确认好了之后，点击执行按钮进行测试（图4）.
C．数据导出
1. 样品测试完之后，系统会有声音提示，待仪器提示测试完之后，看到样品室中X射线已关闭的情况下，可以打开样品室，将样品架取出，将样品进行回收（XRD是一种无损测试方法，一般认为样品进行测试前后没什么变化）。
2. 样品测试好之后，一般在你所保存的文件夹中会有一个raw的文件，该文件可以用jade打开，但是我们实际作图时一般用origin作图，因此需要将数据从raw文件转化为txt文件。
3. 在Rigaku Ultimate IV中自带有转换程序Binaly-Ascll Conversion.
步骤：打开该软件后，会弹出图1所示窗口，点击input file name，弹出图2所示窗口，在如图所示位置选择文件所在硬盘，文件夹以及目标文件，点击OK之后，文件名出现在图4所示input file name下的框中（一次可选多个文件），然后点击“执行”来转化数据。
到此为止，样品的采集与数据转化完成。
备注：优酷上有朋友上传了XRD操作的视频，感兴趣的朋友可以去看看。（因为一直未联系上视频上传者，在这里就不上传了，链接为：http://v.youku.com/v_show/id_XMTQ4NjQyNTkyNA==.html#paction）
接下来，简要说下X衍射仪的控制系统以及开关机操作。
A. 开机：
1. 检查循环水系统是否打开，正常水温应该在20 C左右。如果循环水系统正常，打开衍射仪右下方开关以及左下角的照明灯；
2.打开X射线光源：双击电脑桌面XG Operation软件，弹出下图所示界面。点击X射线图标，开启X射线，大概1-2 min之后，可以软件上电压电流值为待机值20 kV和2 mA, 同时可以看到衍射仪顶上的X射线指示灯变为红色。
3. 每天第一次开机需要老化一次，老化后当天测试无需再次老化。老化具体操作为：点击软件界面上“平底锅”按钮，系统会按照设定好的程序老化，此时可以看到平底锅按钮由灰色变成黄色，显示正在老化。当该按钮再次变成灰色，且软件左下角的“Now executing aging..."提示消失后可以开始测量。
4. 测量开始前，将电压电流值调到实验要求的值（如40 kV, 40 mA）,然后点击set更改电压电流值。其他操作则按照上面分享的测试方法进行。
B. 关机：
1. 当所有样品测试完之后，首先点击XG Operation软件中Min value,然后点击set，将电压电流降到待机电流（如果在你之后还有其他同学进行测试，保持待机状态就可以了，不必要关机）
2. 关闭X射线，点击XG Operation软件中X射线图标，将X射线关闭，关闭后可以观测到衍射仪顶上X射线指示灯熄灭。
3. 关闭衍射仪照明灯和衍射仪开关，关闭软件和电脑，将实验操作平台打扫干净，并将仪器状况登记好（每个学校可能规定不一样，供参考）。
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