XPS原始数据处理之 XPSpeaks 分峰拟合篇

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前面两期主要讲了XPS的基础知识，包括基本原理，谱图类型☞从原理到实例教你玩转XPS；以及使用 Avantage 软件处理XPS原始数据☞XPS原始数据处理之 Avantage 软件篇。本期主要介绍如何使用XPSpeaks进行XPS数据处理，重点讲分缝拟合。希望对您有所帮助。

1第一步：将数据转换为txt格式

具体操作：将荷电校正过之后的数据拷贝到一个新建的txt文件中。

关键点：第一行要直接以数据开始，最后一行以数据结束，不能有空行或其他文字，否则将无法导入XPSpeak 4.1软件中。

2第二步：利用XPS peak软件导入txt文件

具体操作如下图所示：

3第三步：建立基线

具体操作：点击菜单中Background,在弹出来的窗口中High BE和Low BE的数据是自动读取的，不需要改变Background type一般选取Shirley,基线的优化主要靠Shirley+Linear的Slope来实现，可以手动输入数值，然后点击accept就可以看到基线了，如果觉得基线不是特别好，可以通过改变Slope的值进行调整。

4第四步：加峰

具体操作：点击Add peak会弹出一个新窗口，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（根据需要来选，不影响分峰），S.O.S选0.

在Position处输入希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。

设置好之后，点击accept添加该峰。

同样的方式，可以添加第二个峰。对于p,d,f轨道而言，谱线都有裂分，裂分的峰之间存在一定的关系，需要特别注意，以下为常见规则：

A. 对于p、d、f等能级的次能级（如p3/2、p1/2，为简便省略/2，简称为p3、p1）强度比是一定的，p3:p1=2:1；d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如Pb4f中同一价态的Pb4f7和Pb4f5峰面积比应为4:3。

B.对于有能级分裂的能级（p、d、f），分裂的两个轨道间的距离也基本上是固定的. 如同一价态的W4f7和W4f5之间的距离为2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值为1.1eV左右，具体化学状态下能级分裂的两个轨道之间的距离会有不同。

C.对于同一元素的裂分轨道而言，其半峰宽应该尽量接近一致。对于同一仪器及仪器参数，各数据的GL高斯－洛伦兹比应保持一致（一般直接采用默认值80）。

具体操作：以峰面积为例，peak 1和peak 0分别对应Pb 4f轨道的两个裂分能级（对应f5和f7），那么两者之间的峰面积存在数量关系f7:f5=4:3. 如何设置？点击Area下的Constraints,在弹出的窗口中，勾上Use前的方框，然后构建关系式Peak 1=Peak 0*0.75. 然后点击OK设置完毕。类似的Peak1 和Peak 0之间的Position间距也可以设置。

同样的方式，可以添加peak 2和peak 3（为另一对峰），设置好它们之间的数量关系等。然后点击Optimise All（可以多次点击进行优化），得到一个初步的分峰结果。如下图所示。

5第五步：手动修正

在此基础上，手动调节峰的面积，半峰宽等参数，尽可能让拟合出来的数据和原始数据重合。在设置参数的过程中，请谨记上面所述A,B,C等分峰规则。

具体操作：分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。在弹出来的参数窗口中调整峰位置，半峰宽，峰面积等参数，然后点击accept。反复调节，尽可能让拟合出来的数据和原始数据重合。

6第六步：拟合数据保存与导出

拟合完毕之后，点击XPS peak processing 中的Save XPS，将拟合结果存储为.xps文件。存储之后，下回要继续处理时，只需要点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理了。

当拟合结果满意了之后，需要将数据导出成txt文件，以方便在origin中作图。

具体操作：在Region 1中，Data-->Export(Spectrum)，导出为.dat文件。该文件可以直接拖动到origin中，用origin打开。接下来就是origin作图了，这里就不重复了。

至此，XPS原始数据的处理就差不多了。

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