从基本原理到结构分析，关于XRD你想知道的都在这了~
本文较长，请耐心看完。欢迎收藏，有需要的时候再看。
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一般问题
1、做 XRD 有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？
X 射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对 X 射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。
绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生 X 射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的 X 射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其 X 射线衍射图。
XRD（X 射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。
因此，通过样品的 X 射线衍射图与已知的晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；XRD 还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）...等等，应用面十分普遍、广泛。
目前 XRD 主要适用于无机物，对于有机物应用较少。
2、如何由 XRD 图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD 图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？
三者并无严格明晰的分界。
在衍射仪获得的 XRD 图谱上，如果样品是较好的“晶态”物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的“尖峰”（其半高度处的 2θ宽度在 0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的“最小宽度”）。如果这些“峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于 300nm，可以称之为“微晶”。晶体的 X 射线衍射理论中有一个 Scherrer 公式，可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。
非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内（从 2θ 1°~2°开始到几十度）只观察到被散射的 X 射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值；开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从Scherrer 公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的“近程有序”了，这就是我们所设想的“非晶质”微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。
介于这两种典型之间而偏一些“非晶质”的过渡情况便是“准晶”态了。
3、在做Ｘ射线衍射时，如果用不同的靶，例如用铜靶或者 Cr 靶，两者的谱图会一样吗？如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗？有规律吗？
不同的靶，其特征波长不同。衍射角（又常称为 Bragg 角或 2θ角）决定于实验使用的波长（Bragg 方程）。使用不同的靶也就是所用的 X 射线的波长不同，根据 Bragg 方程，某一间距为 d 的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。
因此，使用不同靶材的X 射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。而一种晶体自有的一套 d 值是其结构固有的、可以作为该晶体物质的志性参数。因此，不管使用何种靶材的 X 射线管，从所得到的衍射图获得的某样品的一套 d 值，与靶材无关。
衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。
重温一下布拉格公式和衍射的强度公式，您的问题答案全都有了。
4、我想知道不同衍射角对应的晶面，怎么办？
如果你的图能够找到对应的粉末衍射数据卡，那么问题就简单了。多数的粉末衍射数据卡上面都给出了各衍射线的衍射指标，也就可以知道对应的晶面了。
如果是未知晶体结构的图，就需要求解各衍射线的衍射指标，这一步工作叫做“衍射图的指标化”。如自己解决需要具备基础的晶体学知识，然后学会一两个指标化的工具软件（如treaor90）进行尝试。
5、对于正交晶系的晶胞参数，其中 a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度。但我不清楚如何定义a、b、c 的方向，也就是说按照什么依据确定这三条棱的方向？是否有明确的规定还是可以任意自定义？
一般来说可以用 a < b < c 的定向原则，其实，用什么方向都可以，它们可以通过矩阵来转换。
晶胞中的 a，b，c，分别是三个晶轴方向上的单位平移向量的长度，称为轴长，不是“三个棱”的长度。轴长符号也常用 a0，b0，c0 表示。轴长单位常用?（埃，Angstrom，=10-10 米）或纳米（nm，=10-9米）。在晶体结构中没有“棱”这样一种说法，只有晶体坐标系，而这个坐标系是用 a，b，c，α，β，γ 六个参数来表示的，α，β，γ 分别代表三个轴间的夹角。而“晶棱”是指晶体的外形的棱边。所以说“a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度”是错误的。
6、如何计算晶胞体积？比如说我想计算二氧化锆四方晶相的晶胞体积，甚至是各个晶胞参数，怎么用这个软件来具体处理一下呢？
首先，你要有相应的晶体学方面的知识。这些软件是为我们处理一些晶体学上的一些问题服务，所以，你不能抛开晶体学去使用软件。有了一些必要的晶体学知识之后，你再去学习使用这些软件，这样你才能看懂 help 里的内容。对于你现在所讲的这个晶胞体积的问题，实际上也就是晶胞参数精确测定的问题，因为晶胞参数精确测定了之后，晶胞体积自然就知道了。
7、有什么软件能根据分数坐标画出晶体的空间结构？就是有八面体或者四面体的那种。
根据晶体的结构结构数据，用 diamond 或 atoms 等专业的晶体结构绘图软件便可画出晶体的空间结构。
8、六角结构的晶体在生长时它的内在的优先生长方向是哪一个？
一般来说晶体沿短轴方向生长速度快 ,垂直于长轴方向的晶面密度较大，从能量的角度说，当晶体生长时，这样的格位更稳定一些。
9、在 X 射线测量中（三方晶系）通常给出的都是六方的晶格常数例如 a=b=5.741, c=7.141,夹角分别为 120°，120°，90°。现在我想把它换算成三方结构的晶格常数 a=b=c=? , 夹角 a=? 你是通过对衍射数据指标化得出的六方晶格常数，还是从文献得到的？
如果你的晶胞是菱方格子，那么用六方定向和菱方定向是一样的。
梁敬魁的《粉末衍射法测定晶体结构》中有公式可以由三方转六方，或六方转三方。
10、如何知道晶体中原子坐标?
做单晶 X－射线衍射才能得到原子的坐标。除了四圆外，CCD 也可进行单晶 X－射线衍射。
11、如何根据 X 射线衍射数据计算晶粒尺寸晶格常数和畸变，用什么理论和公式？
根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下，根据衍射峰的宽化量应用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。你如果需要做这方面的计算，需要增加一些入门知识。
12、哪里能得到小角 X 射线衍射的系统理论包括书、文献、技术、软件？
张晉远等, X 射线小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990
2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9
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关于粉末衍射数据库的问题
1、PDF2 卡片与 JCPDS 卡有什么区别？
是同一个东西！
PDF2 是 ICDD (International Centre for Diffraction Data)的产品，ICDD 的前身为 JCPDS (JointCommittee on Poder Diffraction Standards) 。
2、为什么我用 pcpdfwin 查到的电子 PDF 卡和我在学校图书馆查的 PDF 卡不同，卡号都是一样的，可相对强度值不一样，这是为什么？
相对强度是估计的，有误差是正常的，可能是数据的来源有所不同造成的，还有要注意，由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后来的结果修正了，这在印制的卡片上是没有这种信息的，但在数据库中的卡片则有说明，哪些卡片已经被删除。
3、衍射卡片里面相对强度怎么有的大于 100？
（比如为 999）粉末衍射卡的强度数据以相对强度提供，一般以最强线为 100。但是计算的粉末衍射数据最强峰的强度值取作 999。其实相对强度的数值并不重要，您只要把最大的当作 100，其它的与之比较就可以了，比如 999 当作 100 那么 500 就是 50，353 就是 35，在这里因为是估计，有误差也没有关系了。
4、同一种物质对应着两张卡片，这正常吗？
这很正常，两张卡片是在不同的时间或由不同的人做的。你可以按卡片号调出卡片，卡片上就可以查到卡片数据出处的原始文献。
在 X 射线粉末衍射的数据表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,请问“Rel.Int.[%]”，“Scale Fac”代表的意义。
“Rel.Int.[%]”的意思是“相对强度，%”，“Scale Fac”是（强度）“比例因子”。
5、请问哪里能查到文献上发表的天然产物的晶体数据？
ICSD 数据库或 ICDD 的 PDF 数据库。除此之外，还可以在矿物数据库中和美国矿物学家晶体结构数据库中免费查到，在“晶体学
数据库”栏目中提供的链接中查。
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物相分析方面的问题
1、样品卡与标准卡对比原则？
提供几条原则供大家参考：
1. .对比 d 值比对比强度要重要；
2. 低角度的线要比高角度的线要重要；
3. 强线比弱线重要；
4. 要重视特征线；
5. 同一个物相可能有多套衍射数据，但要注意有的数据是被删除的；
6. 个别低角度线出现缺失；
7. 由于样品择优取向某些线的强度会发生变化；
8. 有时会出现无法解释的弱线，这是正常的，不能要求把所有的线都得到解释。
2、“要重视特征线”，那么什么是特征线？“同一个物相可能有多套衍射数据，但要注意有的数据是被删除的”，这是什么意思？
所谓的特征线就是某物质最强而且是独有的最容易判断的线，如石英的特征线就是 d=3.34的线，在混合物中如果出现这条线，有石英的可能性就大，其它也是这样，这在混合物中查物相是很有用的。
同一个物相可能有多套衍射数据是指有多个卡片的数据都是一个相，比如石英（SiO2）从 1 到 49 卷都有数据，共有 93 个数据卡片，但是 1-8 卷 15，16，33-1161，42-391 等（共38 个）这些卡片都是卡片库的编者已经删除的。
3、哪里能查到文献上发表的天然产物的晶体数据？
除 ICSD database 和 ICDD 的 PDF 库外，还可以在矿物数据库中和美国矿物学家晶体结构数据库中免费查到。
4、如何将单晶数据转化为粉末的，来作为我的标准谱呢？
可以利用 Shape 公司的软件，利用单晶数据计算粉末理论图，最新版本 1.2demo 版。
5、没有它的粉晶射线图，但是有根据其单晶 X 射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？
如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图的，可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模块算出来；有原子坐标，通过 diamond 也可以得到它的粉末 XRD 图。
6、如何分析出其晶体结构而确定是我们预期的物质呢？
如果能够在 ICDD 的粉末衍射数据库中找到你预期的物质的衍射据，做一个 XRD 鉴定即可确定。
7、用 Jade5 软件可以进行 XRD 定量分析吗?
XRD 定量分析的基础数据是样品中各组成物相的强度数据（原理上应该用峰的面积数据），余下的工作便是些乘除比例的运算了，使用表格软件（如 WPS Ofice 的“WPS 表格”、微软的 Excel）完成甚为方便。因此，使用任一能够获得峰面积或峰高的软件工具都可以进行 XRD定量分析，当然，有 Jade 软件更为方便。
8、哪里有 X 射线衍射校正和定量分析用的标准物质（GBW(E) 13007）α-石英（α-SiO2）？
国家标准物质研究中心询购。http://www.nrccrm.org.cn
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峰宽问题
1、除了结构缺陷和应力等因素外，为什么粒径越小，衍射峰越宽?
从衍射理论知道，衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域（相干域）的尺寸有关，相干域越大，角宽度就越小。一般来说，相干域的尺寸小于 2 微米，就会使衍射峰造成可测量的宽化。所以，晶粒的粒径越小，以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对 X 射线的弥散现象就越严重，表现在峰强变弱，峰变宽。
2、什么是标准半峰宽度，如何得到？
所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子，和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难。
比如在相同的测量条件下，把 Si 标样放到仪器上测量 Si 的各个衍射峰的 Kα1 峰的半高宽，就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样 Si 粉时，就把标样 Si 的 Kα1 峰的半宽作为标准半峰宽使用就可以了。
但，有很多时候合适的标准物质很难得到，你就用另外的标准物质（出峰位置很相近的标准物质）代替，也完全没有问题。也可以根据 Si 标样在整个扫描范围内的衍射峰的 Kα1峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程的适用条件也就是几十到 200nm 之间，超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。
3、为什么晶粒尺寸的变化会引起 X 射线衍射的峰线宽化？
理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，即，周期性不是无限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。
4、晶体晶粒细化，多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？
不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，衍射的重现性但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。
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衍射图数据收集方面的问题
1、收集 XRD 应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求？
衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。
2、XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？
样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用 X 射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer 公式）。
晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位, 但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细 , 散射就越强.。对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成 1 个或几个“鼓包”。一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为 d 值大的晶面容易被破坏。
3、衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？
强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。一般颗粒越细,其表面积越大，表面层结构的缺陷总是比较严重的。结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。样品颗粒的大小要用别的方法测定.，例如光散射、X 射线散射、电镜等。
4、细针状微晶粉末样品做 XRD 重复性很差。（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向？
择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响。首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。当然还有其他一些方法，你可以上http://www.msal.net 查找一下有关这方面的资料。
采用 X 射线进行晶体衍射分析，利用照相法记录衍射花样
1、当多晶体晶粒细化时，衍射花样将如何变化？当多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？
不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。
5、XRD 峰整体向右偏移是什么原因造成的?
可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素。
也可能是你制样时，样品表面高出了样品座平面，或者仪器的零点不准造成的，建议你最好用标样来修正你的数据。
6、把样品靠后放置，使样品偏离测角仪中轴大概有 1mm，请问衍射峰会怎么变化？
峰位移向低角度。样品表面偏离测角仪转轴 0.1mm，衍射角的测量将产生约 0.05?(2θ)的误差（对 Cu 靶，在 2θ 20?附近的位置）
7、影响仪器测量结果的分辨率仅仅取决于θ 吗？
影响仪器测量结果的分辨率的因素是多方面的：测角仪的半径；X 射线源的焦斑尺寸；光学系统的各种狭缝的尺寸；仪器调整情况（2：1 关系）；采数步宽；样品定位情况等。
8、进行衍射分析时如何选择靶（Ｘ光管）？现有 Cr 的多晶试样，我只知道衍射分析时选 Cr靶最好，但不知道为什么。
对于所有的元素，在高速电子的轰击下都会产生 X 射线还可能产生其特征 X 射线。元素受较高能量的 X 射线的照射时也能够激发其特征射线，称为二次 X 射线或荧光 X 射线，同时表现出对入射 X 射线有强烈的吸收衰减作用。
对于一定波长，随着元素周期表中的原子序数的增加其衰减系数也增加，但到某一原子序数时，突然降低；对于一定元素随着波长的增加质量衰减系数也会增加，但到某界限时质量衰减系数突然降低，此种情况可以出现数次。各元素的质量衰减系数突变时的波长值称为该元素的吸收边或吸收限。利用元素吸收性质的这个突变性质，我们能够为每一种 X 射线靶选择到一种物质做成“滤波片”，它仅对该靶材产生的 Kβ线强烈吸收而对其 Kα波长只有部分的吸收，从而可以获得基本上由 Kα波长产生的衍射图。原子序数比某靶材小 1 的物质正是这种靶的 Kβ滤片。
但是，Kβ滤片不能去除样品产生的荧光 X 射线对衍射图的影响。荧光 X 射线的强度将叠加在衍射图的背景上，造成很高的背景，不利于衍射图的分析。因此，对于 X 射线衍射仪来讲，如果设备没有配置弯晶石墨单色器仅使用 Kβ滤片，选波长（或者说选靶）主要考虑的就是样品中的主要组成元素不会受激发而产生强烈的荧光 X 射线。如果分析样品中的元素的原子序数比靶的元素的原子序数小 1 至 4，就会出现强的荧光散射。
例如使用 Fe 靶分析主要成分元素为 Fe、Co、Ni 的样品是合适的，而不适合分析含有 Mn Cr V Ti 的物质；Cu 靶不适合于分析有 Cr，Mn，Fe，Co，Ni 这些元素的物质。所以，对于 Cr 是主要组成元素的样品，只能选择 Cr 靶 X 射线管。
石墨单色器不仅能够去除入射光束中的 Kβ 产生的衍射线，同时可以避免样品的荧光射线以及样品对“白光”产生的衍射叠加在衍射图的背景上，从而可以得到严格单色的 Kα 波长产生的衍射图。因此，在配置有弯晶石墨单色器的衍射仪上工作时，可以不用考虑样品产生的荧光 X 射线的干扰，Cu 靶 X 射线管能够通用于各种样品，包括主要组成为 Cr，Mn，Fe，Co，Ni 等元素的样品。
但是具有波长大于 CuKα波长的靶（如 Cr、Fe、Co 等靶）对于小角 X 射线衍射的研究或晶面间距的精确测定还是有价值的。因为波长增加能够减少衍射峰的重叠；使所有的衍射峰移向较高的角度。
9、衍射峰左右不对称是何原因?
衍射仪获得的衍射峰形（精确地说是衍射线的剖面，diffraction line profile）是不对称的，尤其是在低角度区（2θ < 30°）表现更为明显。峰型不对称是由多方面的因素造成的，主要是衍射仪光路的几何因素、仪器的调整状况以及样品的吸收性质等。
10、高精度测角仪是怎么实现θ/2θ倍角转动的？这种装置能够保证严格的倍角同步吗？
θ/2θ是两个同轴的园，θ是带动样品转动的园，而 2θ是探测器转动的园，这样设计的目的是为了保证样品在转动中的衍射焦点始终在探测器转动的大园上。现代的衍射仪用 2 个步进电机分别独立控制θ和 2θ园的转动，控制电路能够保证两个园按 1:2 转速比转动，保证两个圆的转动严格倍角同步。
11、磁性材料比如 NdFeB 或者 NdFeN 的粉末，是不是会因为磁性的存在会产生择优取向？
磁性材料肯定是最具择优取向的,否则就没有磁性了，制样时应当磨成粉末,可以抑制这种取向趋势。“择优取向”会使很多本来有的衍射峰出不来。
12、为什么有的 XRD data 中，有（200）（400）面，而没有最基本的（100）面数据？或者有（220）而没有（110）？
粉晶衍射不一定能出现所有的面网，很多物质的粉晶衍射都不一定出现（100）（110），这与结构有关。
晶体衍射有个叫“消光”的现象，晶体的“消光规律”决定于它的结构的对称性，不同的空间群其“消光规律”不同。
如果应该出现的衍射而没有出现，那就是样品的择优取向引起的。再者（100）面的角度比较低，有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。
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结构分析计算方面的问题
1、请介绍一些介绍 Rietveld 方法的书籍。
这方面的书籍很多，如：《粉末衍射法测定晶体结构》
作者：梁敬魁编著 出版社：科学出版社
出版时间：2003 丛编项：应用物理学丛书
简介：本书系统全面论述了粉末衍射图谱的指标化，点阵常数的精确测量，粉末衍射测定新型化合物晶体结构的各种方法等在离子晶体结构分析中的应用。
主题项：粉末衍射法－晶体结构 X 射线衍射－晶体结构
2、有没有关于精修的详细操作的指南？
如果你想用 Fullprof 来精修结构 ， 那么你可以看看本论坛 ：
http://www.crystalstar.org/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=81 关于这个软件的使用说明。有了结构数据后，你可以用 diamond、atoms 等绘图软件绘出晶体结构图
3、请推荐一个小巧玲珑，方便实用的计算晶胞参数的软件。
Celref2.0 或 3.0 都可以。
4、chekcell 软件可以根据 xrd 图谱和 pdf 卡片获得样品的晶胞参数么？
CHEKCELL 是进行晶胞参数的精修，粗晶胞当然可以在 pdf 卡片上得到了，这个软件是较简单，按照上面的提示操作就可以了
5、用 XRD 图来精修出分子结构研究分子的性质, 收集 XRD 时应注意些什么?
强度要高，中等强度的衍射峰强度要达到 5000 计数以上；衍射峰的分辨要尽可能的好；扫描范围要大，最大 d 值的峰不能缺失。衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。
6、做 XRD 时步长一般为 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析，出了强度要求 500 以上，步长有没有什么要求啊？
一个半峰宽内有 3-5 个点就可以了，步长一般为 FWHM 的 0.2-0.3 就可以了。强度要求在 10000-20000 之间。
已经知道晶体的晶格常数、晶系以及各衍射峰的 hkl 值，请问如何确定其空间群，有没有相应的软件。
有了这些就可以用 Shelx 来解晶体了，空间群自然也就能确定了。可以用国际晶体学手册，利用你的已知数据便可查的。未知物质的空间群是根据统计消光规律来得到的，最终的结果还要用结构测定的结果来最后确定，统计消光规律来推测空间群的软件有 XPREP,wingx 等.
具体可以如下操作：衍射数据当作 P1 空 间群处理然后利用 Pattern 程 序 生 成Psudo-Precession 然后根据系统消光规律推导出晶体的劳埃对称性。不是所有的时候都可以直接给出最终的空间群。最好在解完结构之后，利用结构解析程序产生的 FCF 文件再重新核对一遍。
7、如果我想要從這個 powder diffraction profile 來解出其結晶結構.包括其各個晶格參數 以及其是什麼樣的晶型 tetragonal or orthorhombic 等等那我該如何是好呢？
如果你只想知道这个新物相的晶格参数和晶系，用你的粉末衍射数据去指标化就可以了。指标化就是确定每个衍射峰的衍射指标，当然这个过程同时就给出了晶系。
8、有沒有一個程式是可以輸入 a b c 三軸的值以及三軸之間的三個夾角然後就可以自動畫出這樣的晶型可能產生的 powder diffraction profile 呢？
有这样的程序可以输入晶格参数和空间群就可以理论计算出衍射峰的位置。可以用的软体很多，CHEKCELL 这个免费的软体就可以解决您的问题。如果需要理论计算衍射强度，你还需要给出原子坐标参数。
9、原子各向同性（异性）温度因子对结构影响大吗？
温度因子就是反映原子在平衡位置附近振动情况的一个因子，主要是对强度有影响，那当然就对结构有影响了。
10、晶体的各向异性温度因子是如何定义的？
晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高，其振动的振幅增大。这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力，即衍射强度。在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同，因此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。
11、在进行 Rietveld 结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约束范围？
由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果要精修温度因子，就一定要收集高角度的数据。
12、如何由粉末衍射数据通过 FullProf 提取结构因子？
首先需要一个 dat 文件，第一行，2theta 起点，步长，终点，下面是每个点的强度。下面需要编写 pcr 文件，先得到六个晶胞参数，零点，还要得到 18-30 个背景点，才能开始编写，其他参数设置可以看说明书。
如果你以前用 Fullprof 精修过结构,则只需修改如下参数：
Line 11-2 的 N(number of atoms in asymmetric unit)参数置为 0,相应的下面与原子有关的参数就不要了；Line 11-2 的 JBT 参数(2,-2,3 或-3,具体看说明)。至于要输出什么样格式的结构因子数据文件,可以通过 LINE 3 的 JFOU 参数来控制。
13、Fullprof 精修时，Biso 的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？
Biso 是温度因子，occu 是占有率。从我拟合来看，Biso 与原子的位置有关系。温度因子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动的。对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度因子就可以了。温度因子和占有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性。而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据 。
14、所有 JCPDS 卡片上的物质,都可以从 ICSD 数据库输出*.cif 文件吗?
JCPDS 是粉末衍射数据库，而 ICSD 是无机晶体结构数据库，所以对于 JCPDS 卡片中的某一物相，只要 ICSD 数据库中有对应的物相，就可以从 ICSD 数据库中导出*.cif 文件。但并不是所有的 JCPDS 卡片中物相都能在 ICSD 数据库中找到对应的结构数据，因为我们知道，对于某一物相，我们要收集到它的粉末衍射数据是比较容易的，但是，对于得不到单晶的物相来说，要想从粉末数据解出晶体结构是不容易的。
15、如何由 XRD 的数据和峰值得出 diamond 画图需要的 cif 文件，请问需要什么软件？
由 XRD 的数据通过一系列分析（如寻峰、指标化、提取结构因子、解结构等步骤）得出结构参数，然后才能得到 cif 文件。若结构已知，则可以直接从 Icsd 数据库输出 cif 文件。
16、如何将 TXT 转化为 CIF 格式？衍射仪能否将数据直接存为 CIF 格式？“将*.txt 文件用记事本打开，文件名另存为*.cif 格式，其中的保存类型选项为”所有文件“，保存”这样做对吗？
* . cif 文件是在解好结构以后，用 acta 指令产生的。测晶体后只能得到强度文件和设置文件。而不是把文件扩展名 txt 直接修改为 cif。
17、如何计算出来理论衍射图(给定晶格参数和实验参数后，如何计算得到 X 射线衍射图)?
首先，模拟（就是你说的“计算”）是要基于许多理论模型的，因为粉末衍射图样的形成要受很多因素的影响，峰的位置、形状，峰彼此之间的影响都可以用一些模型来描述，三两句话说不清楚；
第二，有大量的现成的软件可以用；
第三，如果你打算把粉末衍射的模拟作为你的研究课题，你应该多看一些文献和基本原理的介绍。只要你有了晶胞参数、原子坐标，就可以用大量的现成的软件来计算出仿真的 X射线粉末衍射图。
18、有单晶 X 射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？
需要原子坐标！如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图。例如，通过 Fullprof、Diamond 软件工具即可以得到该晶体的粉末 XRD 图，也可以使用 Materials Studio 的 reflexplus 模块算出来，不用自己手工算了。
19、请问知道晶体的结构和晶格参数能模拟它的 X 衍射谱线吗?
这种软件很多，crysconI.exe 就是其中一个。用 PCW 也不错，可以转化成 txt 文件，在 origin画图进行比较，很方便。
（来源：小木虫论坛）
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