【设备专栏】液氮价格狂飙,你的低温合成反应该怎么做?
进入8月,全国液氮市场价格依旧高烧不下:
东北的市场价格 主要表现在东北的辽宁 1100-1300元/吨,黑龙江则稍微高调一些,1500-1700元/吨;
华北地区则数河北为主,900-1200元/吨;
华东市场,山东为主1000-1500元/吨,江苏1300-1500元/吨,浙江1000-1200元/吨,安徽1000-1300元/吨,上海1400-1500元/吨;
西北地区,关中地区为主,1200-1400元/吨;
华中地区,河南1200-1500元/吨……
2017年,液氮价格连续多月居高不下,每吨六七百元的时代已经过去。以液氮为冷源的低温合成该如何应对?
低温反应是医药化工领域的常见反应类型,某些特定的合成反应需要极低的温度来确保工艺条件。-40℃以上的低温反应制冷机组可以满足需求;低于-40℃,尤其低于-60℃的深冷反应,通常就得交给液氮来完成。
化工邦联合狮耀工业技术(上海)有限公司,针对医药化工行业深冷反应面临的成本压力,重点介绍高效、快速、安全获得低温环境的设备CRYO-TCU液氮深冷机组,并分析了该设备的性能及案例,供邦友企业参考借鉴。
最常见的反应釜控温方法是将液氮直接通入反应釜的内盘管, 许多制药化工企业采用了这种直接、有效控温方式。但是,你知道通入反应釜的液氮冷量有多少被用掉,有多少被排掉了吗?
液氮直通盘管降温,受到盘管换热面积,换热结构的限制,使得液氮在釜内的使用效率极低,液氮消耗量大。还会造成局部反应温度过低、温度分布不均匀、温控精度难以控制、收率低等问题。
使用液氮通入反应釜,由于液氮存在莱顿弗罗斯特效应,液氮在换热时呈现气液混合态,在盘管表面形成气膜,阻隔换热;所以,氮气排气温度很低,甚至夹带液态氮排出,大部分液氮浪费了。
科普:
莱顿弗罗斯特现象:由科学家莱顿弗罗斯特在1756年发现,他指出,液体不会润湿炙热的表面,而仅仅在其上形成一个蒸汽层。当液体遭遇相对于自身沸点极度炙热的表面时,就会形成一层热导率极低的气态防护层,阻止液体与固体表面接触传热,同时使得液珠悬浮的现象。俄罗斯科学家用零下196度液氮完成“冰桶挑战”,就是由于液氮温度太低,人的体温相对于其来说极其炙热,因此当液氮流经人体时会仅仅从皮肤表面掠过,从而挑战成功。
1、测氮气排气温度
氮气排气温度越低,液氮浪费越大。反之,排气温度与釜内温度越接近,液氮利用效率越高;
2、看排气烟雾
氮气排气口附近的空气中形成的雾气越大,说明排出的氮气温度越低,浪费越大。
液氮直通盘管降温,通常氮气排气是这样的!
这种烟雾效果,氮气排气温度可以达到-150℃,如果反应温度是-60℃,那么至少有40%液氮冷量是浪费掉的!
狮耀工业的“CRYO-TCU”通过其核心的高效深冷换热器,将液氮的冷量传递至冷媒,冷媒通过循环系统将冷量带入反应釜/深冷装置,冷媒与盘管换热。再通过精确的控制系统,冷媒温控精度可在±3℃以内。
图:CRYO-TCU制冷系统示意图
1、利用CYRO-TCU高效换热原理
(1)对流换热系数:液体的换热系数最高,而气液混合态的换热系数最低;把极困难的液氮换热步骤放在专业的深冷换热器中进行,特殊设计的液氮换热器克服莱顿弗罗斯特(气膜)效应实现液氮的高效换热;
(2)换热面积:反应釜有限的的内部空间中,考虑搅拌、溶媒装填量等因素,留给换热盘管或夹套的换热面积通常只有几平米。通过外置深冷换热器增大液氮的换热面积,将换热面积“拿出来”。
科普:根据热力学我们知道:Q=h*A*△tm(Q-热传导量,h-对流换热系数,A-换热面积,△tm-平均对数温差),其中,热传导量与对流换热系数、换热面积以及平均对数温差均成正比,3个变量越大,热传导量Q就越好。
2、CRYO-TCU液氮深冷机组的优势
图:CRYO-TCU 液氮深冷机组
CRYO-TCU使用液氮作为冷源,高效、精准控制冷量,最低温区可至-120℃。具体有以下优势:
1) 更少损耗:液氮利用率>90%,液氮消耗量降低约25%-30%,降低运行成本。
2) 自动操作:降低人工成本,降低工艺对人的依赖,工艺更稳定可靠。
3) 安全:避免釜内温度不均匀导致结冰造成裂釜,涨釜的风险。
4) 精准控温:有效控温至±3度,提升产品产出率。
5) 节约空间:设计紧凑精巧,可灵活放置,产品占地面积小,节约宝贵的生产空间。
6) 维护便捷:绝大部分的静态设备,便于维护,有效节省维护成本。
7) 超低噪音:产品运行过程中噪音极低,有效避免噪音污染。
3、应用案例:
地点:山东
用户:某知名上市公司药企
产品:中间体
反应温度:-65℃
CRYO-TCU机组运行温度:-80℃
排气:有浅色白雾喷气,排气温度实测-90℃以内
1、液氮消耗量降低26%,每年节约液氮成本约70万元。
该公司三车间原液氮月平均消耗量在260吨左右,在液氮价格稳定情况下(800元/吨),年节约成本约65万元;
今年6-8月疯狂的液氮价格,液氮平均价格已近1500元/吨,考虑到三个月的涨价因素,每年节约成本79万元。
2、冷媒温控精度达到±3℃以内,产品收率提升2%;
3、安全等级提高;
4、将低温反应工艺操作标准化,提高了产品质量的稳定性。
随着医药化工行业的不断发展,涉及低温环境的反应会越来越多;液氮市场也会跟随钢铁、能源等产业的起伏继续剧烈波动。
伴随产业升级,工艺的精细化管理,粗犷式的直接液氮使用终将被代替。选择性能优良、价格合理、安全环保的深冷设备也将成为众多医药化工企业的首选,而自动化、标准化、高制冷效率的CYRO-TCU机组或许是更好的选择。
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