透射电镜电学测试样品杆与扫描电镜联合系统的搭建
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作者：矫丽丽，郑坤*等
商业化的透射电子显微镜电学测试系统，包括透射电镜电学测试样品杆、控制系统以及计算机，是Nanofactory公司开发的一款应用于透射电子显微镜（TEM），针对单体纳米材料进行外场加载下的电学性能测试的仪器。通过压电陶瓷系统，可以控制探针在三维空间的精细移动。探针的移动可以实现与测试样品相搭接，施加外力引起应变，观测其结构演变与形貌变化；同时还可以加载电压，从而探测外力作用下的电学输运性能的变化。利用该系统，国际诸多科研小组，如日本NIMS实验室DmitriGolberg，美国Jian Yu Huang研究组以及Scott X Mao小组开展了纳米材料结构与性能相关联的前沿学术性研究。在过去几年里，本文作者研究小组利用这套系统也进行了半导体纳米材料外场加载下电学输运性能的研究。这套系统具有较高的测试灵敏度和控制准确度，本身应用于透射电镜，可以充分利用透射电镜的超高分辨本领，实现材料纳米尺度、甚至原子尺度的实时结构演变与性能相关联的研究。但由于透射电镜中的空间很有限（极靴到样品的距离只有几毫米），进行其它外场的加载是一个较大的挑战。然而，扫描电子显微镜（SEM）虽然没有原子尺度的分辨本领，但它的优点在于具有大的腔室，易于其它外场的引入，如热、激光、电场等，便于研究多场耦合下材料的性能变化。通过系列改造，将原本只适用于透射电镜的系统，同时也能适用于扫描电镜，结合透射电镜和扫描电镜的长处，必将更有利于开展相关的科学研究。
本文介绍了以Nanofactory公司生产的透射电镜电学测试系统为例，将这套系统通过系列改造成功地应用于扫描电镜中，并对单体Si纳米线进行了弯曲下电学性能的测试，证实了其实用性。
1 透射电镜电学测试样品杆与扫描电镜联合系统的设计
利用透射电镜电学测试样品杆与Quanta250型扫描电镜相结合，成功搭建出在扫描电镜和透射电镜中通用的原位电学性能测试装置。应用此装置在扫描电镜和透射电镜中实现单体纳米材料应变加载下的电学性能测试，充分利用扫描电镜和透射电镜的优缺点，进一步完善揭示了单体纳米材料的综合性能。
1.1透射电镜电学测试样品杆
Nanofactory公司开发的透射电镜电学测试样品杆的工作原理是：通过微电机进行粗调控和压电陶瓷微控制实现前端探针在X，Y，Z三维空间的精细移动。其可控空间在X，Y方向位移精度达到0.02nm，Z方向位移精度可达到0.0025nm。进而实现通过操控探针与样品相搭接，使样品发生应变，并可以实时加载偏压，对样品施加电载荷并输出电学信号。加载偏压为 -140V~140V，电流范围0~5mA。基于以上两点，可以实现原位的电学性能测试。
透射电镜电学测试样品杆的构造如图1所示，透射电镜电学测试样品杆上套有密封作用的橡胶圈，载物台上可放取待测样品，压电陶瓷控制探针移动。
图1 Nanofactory商业化的透射电镜电学测试样品杆。
1.2 扫描电子显微镜
Quanta 250型扫描电镜工作原理：通过利用会聚电子束扫描样品表面，激发出相应的二次电子、背散射电子等特征电子信号。其中二次电子信号主要用于形貌衬度的分析，该电子信号由位于电子枪左侧的二次电子探测头前端的闪烁体收集，并将电子信号转变为光子信号。再经光电倍增管和放大器将光子信号放大到足够功率的输出信号，送到视频放大器，而后经阴极射线管的栅极电位，得到图像。由特征区域产生激发的电子信号的强弱（对应于样品各方面形貌衬度）与荧光屏上明亮衬度成一一对应关系，由此通过荧光屏显示出与电子束同步的扫描图像。基于此原理测绘扫描电镜腔室结构，对腔室进行改造。如图2所示，根据扫描电镜腔室结构，右侧壁上可安装连接法兰与透射电镜电学测试样品杆相连接。
图2 SEM腔室图，腔室右壁开口处为连接法兰位置。
将透射电镜电学测试样品杆前端放入腔室内，需保证样品观察区域能够准确地位于极靴下方，保证观察区域处于视场中心，能以中心点放大，并可以移动探针使其能够在视场范围内工作。
1.3 设计制作搭建装置
为保证腔室的真空度，结合透射电镜电学测试样品杆各部位的尺寸，以及插入腔室时插入长度、极靴高度，并利用其在透射电镜中起密封性作用的橡胶圈，设计出真空密封装置，包括：样品杆连接法兰、样品杆固定密封法兰、密封槽和固定螺钉通孔等。根据扫描电镜腔室连接法兰位置的大小确定法兰的外围尺寸；由透射电镜电学测试样品杆尺寸确定连接法兰的中心开口大小。为提高透射电镜电学测试样品杆的稳定性增加固定密封法兰，确保扫描电镜腔室内稳定的真空度加设密封槽，并设计其尺寸、开口大小、螺丝位置以及密封圈。最终制作出法兰部件，使透射电镜电学测试样品杆达到最佳的工作效果，分别如图3所示。
图3 密封装置示意图。 a.样品杆连接法兰；b.样品杆固定密封法兰；c.密封槽。
2 透射电镜电学测试样品杆和扫描电镜联合系统的搭建
将密封装置按顺序与透射电镜电学测试样品杆相连接，并确保其前端不被损坏，用相应螺丝稳固。初步搭建测试装置，如图4所示。
图4 密封装置与透射电镜电学测试样品杆连接图。
将此装置放入扫描电镜腔室内进行初步真空测试；精确地安装，防止透射电镜电学测试样品杆与电镜腔体发生碰撞而损伤设备。紧固受力均匀，否则无法抽到理想真空状态，并确保透射电镜电学测试样品杆放入SEM后样品位于极靴下方，以适于高倍成像，如图5所示。扫描电镜可达到理想真空状态，并对扫描电镜运行和透射电镜电学测试样品杆的操作无影响。
图5 透射电镜电学测试样品杆与扫描电镜联合装置图。
a.二次电子接收探头；b.扫描电镜极靴；c.透射电镜电学测试样品杆；d.扫描电镜腔室。
初步搭建透射电镜电学测试样品杆与扫描电镜联合装置后进行成像测试。观察的目标样品区域位于电子束下方，可使视场以样品为中心放大，能够清晰观察样品的形貌并拍摄图像。图6显示了钨针尖、扁平的银丝以及在银丝上的Si纳米线的SEM图。并通过控制系统，可以移动针尖接触纳米线并实现应变加载（如插图所示）。
图6 Si纳米线的SEM图。a.钨针尖；b.金丝；c.为圆圈区域放大图。
3 透射电镜电学测试样品杆和扫描电镜联合系统的测试
利用此系统对Si纳米线进行原位应变加载下电输运性能的测试，证实其可用性。在扫描电镜中不同于透射电镜中的操作使用，无法实现对焦，可以借助于扫描电镜中Work Distance来调试探针实现Z轴的校准，移动探针和Si纳米线完全接触。利用控制系统来控制探针移动，对Si纳米线进行变形。图7给出了3个不同应变下的SEM图，显示其施加应变操作过程。并在此变形过程中，施加-10V到+10V的电压，得到相应的应变状态下电流-电压（I-V）曲线。图8显示出3个典型的半导体I-V测试曲线，可以看出，随着变形的逐渐增大，Si纳米线的导电能力增强，这与作者之前透射电镜中的研究结果一致[21]。
图7不同应变下Si纳米线的SEM图。a~c.Si纳米线在W针尖不断向右移动所引起的的应变。
4 结论
通过系列独特改进，将原本只适用于透射电镜的电学测试系统，同时也能应用于扫描电镜中。一方面大大拓展了该测试系统的适用范围，提高了设备利用率；另一方面该系统应用在扫描电镜中，能够充分利用扫描电镜的优势，如较大的样品观察腔室，便于其他外场加载仪器的引入，开展多场耦合下的单体纳米材料性能变化的研究。实现了透射电镜和扫描电镜的原位外场作用下单体纳米材料的性能测试技术和方法，对器件的改装方面提供了有利的实用事例，为自主创新提供新视角。同时还以Si纳米线为例，开展了弯曲加载下电输运性能的研究，结果发现随着弯曲变形的增大，导电能力提高。
【本文转自电子显微学报2016年第4期矫丽丽，郑坤*等，版权归属于电子显微学报编辑部，如需转载，请与后台联系。】