6A进样后色谱不出峰?这两步,能解决绝大部分问题
你是否遇到过这样的时刻?
使用Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统时,明明是有光催化活性的光催化材料,但实验好久也没有看到气相色谱出峰。
亦或是做校正曲线时,气相色谱测不到目标物。
让我们分析一下出现这些问题后,应该进行哪些操作,让实验可以正常运作起来。
首先,光催化反应产生的目标气体或者做校正曲线用的标气(后面统称目标气)进入Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统后,通过全玻璃在线取样/进样阀(A阀)将目标气送入气相色谱,送入气相色谱的过程是由气相色谱的载气将目标气从A阀的定量环吹扫进入气相色谱的色谱柱,通过分离后进入检测器检测,此时才能在气相色谱上看到目标物的峰。
所以造成我们无法看到目标物出峰的原因可能就出在6A或者气相色谱上了,如何快速排查?
分两步!
图1 Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统与气相色谱连接示意图
1. 检查气相色谱的运行情况
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1.1
检查气相色谱的载气
先确认连接气相色谱的载气钢瓶分压是否达到0.4~0.5 MPa,再检查气相色谱上的柱前压是否达到设定值。
气相色谱柱前压是指气相色谱的工作压力,只有在工作压力达到预定值之后气相色谱才能正常工作,所以在确定载气钢瓶分压之后,仍需确定气相色谱柱前压的情况。
关于具体数值的显示,不同厂家或不同型号的气相色谱上存在差异,显示位置可分为气相色谱主机上的压力表、显示屏,或气相色谱工作站。具体的查看方式及压力要求,如有疑问请咨询对应气相色谱工程师。
此时需要注意:
①在调节好载气流速后,如半小时后出现压力明显减小的现象,建议更换新的减压阀;
②不同生产厂家出品的气相色谱,对载气钢瓶的分压会有所不同,均以现场气相色谱工程师调试后的压力为准,日常实验使用时不要随意调节载气钢瓶分压阀。
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1.2
检查气相色谱的检测器
通过检测器的信号值来判断检测器是否正常工作,排查TCD的电流是否加载上,FID的火焰是否燃烧,都可以(如图2、3)。
图2 TCD加载上电流后的信号波动
图3. FID点火成功后信号波动
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1.3
检查气相色谱各个模块的温度
大部分气相色谱带有故障保护功能,当气相色谱检测出现故障时,气相色谱会自动关闭各个模块的温度,通过自动降温来保护气相色谱,所以使用前需确认气相色谱各个模块的温度是否已达到设置温度。
2. 检查Labsolar-6A的运行情况
如果气相色谱的状态运行正常,可通过向气相色谱进样口注入一定量目标气,用来检测Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统是否运行正常。
如果打入目标气之后气相色谱依旧不出峰,此时可以确定是气相色谱有损坏,需要及时联系对应气相色谱厂家进行维修;
如果出峰正常,那可能是Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统需要维护。你可以检查一下定量环是否堵塞!
将气相色谱载气与Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统断开,然后将A阀拆卸下来,检查定量环里是否有真空脂堵塞的现象(如图4)。如定量环堵塞,需及时清理干净,保证定量环可以正常取到目标气体,让实验可以正常开展。
需要注意的是,定期进行正确的仪器维护很重要哦!
(不知道如何维护,可在微信公众号上进行咨询~)
图4. (a)定量环 (b)阀塞状态 (c)通畅状态
通过以上的排查,小伙伴们可以快速解决90%以上的不出峰问题啦,通过上述方法仍无法解决的小伙伴们记得联系泊菲莱科技售后服务。
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END
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