液相色谱仪为何会漏

【过滤膜的类型】

聚四氟乙烯膜（一般用于有机相）几乎可以和所有的溶剂、酸和碱相容。

尼龙66膜（一般用于有机相）可以和大多数溶剂、有机物和水相容，建议不要用于强酸、二氯甲烷和DMF。

纤维素硝酸酯(一般用于水相)主要用于过滤器,可以和多数水性和非水性溶剂相溶,但不是所有的水性和非水性溶剂。

再生纤维素膜一般用于HPLC生物样品和有机溶剂的制备和过滤,是通用型HPLC过滤器,具有广泛的溶剂相溶性,与蛋白质键合作用低,非常低的可萃取性.在样品溶液中有颗粒存在会造成故障时要用膜进行过滤。

“漏” 分两种：漏液和漏气。

漏液：

液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。

漏液的原因分两种：

接触硬件不当：在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。

使用仪器不当：只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。

漏气：

漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

2.1过滤头：油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已经脱砂压力了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。

2.2透明流路管：指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概论）。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。

如果流路管中真漏气了怎么办？

我的建议是用外力使管路中充满液体。

具体如下：

1、找到流路管进入输送泵的接头。

2、拧下来。

3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。

4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。

5、快速把接头拧回输送泵上（这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象）。

6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。

7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。

2.3输送泵和柱子：这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。

2.4检测器：应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。

根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。

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