ICP-AES及分析方法

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应昨晚美丽又温柔的小怡同学之邀，今早的Topic是“ICP-AES及分析方法”。不知道你想看什么内容呢？欢迎后台留言小编，说不定第二天你的心愿就可以“照进现实”哦！

△让这首歌代替我，飞到美丽的小怡同学身边吧。

今天小编分享的内容分为五个部分：

第一，概述；

第二，ICP-AES结构流程；

第三，ICP-AES原理；

第四，ICP-AES特点；

第五，等离子体发射光谱仪。

让我们一起开始学习吧！

第一部分，概述。

原子发射光谱在50年代发展缓慢；1960年，工程热物理学家 Reed ，设计了环形放电感耦等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES);70年代获ICP-AES应用广泛。 

△斑驳的老照片和照片里的老朋友见证了ICP-AES的苍茫历史……

等离子体广源的分类

(1)直流等离子体喷焰(directcurrutplasmajet，DCP)

弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP，装置简单，运行成本低；

(2)电感耦合等离子体(inductivelycoupled plasma， ICP)

 ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ；

(3)微波感生等离子体(microwaveinduced plasma, MIP)

温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP

ICP-AES  VS  ICP-OES

OES是Optical Emission Spectrometer，AES是Atomic Emission Spectroscopy。

两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱，是一样的。

因为俄歇电子能谱的缩写也是AES，所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

第二部分，ICP-AES的结构流程。

采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。

主要部分：

1. 高频发生器

自激式高频发生器，用于中、低档仪器；

晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。

2. 等离子体炬管

三层同心石英玻璃管

3. 试样雾化器

4. 光谱系统

△ 几张示意图，或许有助于理解呢

第三部分，ICP-AES的原理。

ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。

1.晶体控制高频发生器

        石英晶体作为振源(压电效应)，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。

2. 炬管与雾化器

        三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；

       外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体；

3.原理

       当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

       开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

ICP火焰

ICP形成原理

第四部分，ICP-AES的特点。

(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； 

(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；

(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；

(4) Ar气体产生的背景干扰小；

(5) 无电极放电，无电极污染；

ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；

缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用

第五部分，等离子体发射光谱仪。

1. 光电直读等离子体发射光谱仪

光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度；

两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式；

一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道；

 (1)单道扫描式是转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线；

(2)多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个），同时测定多个元素的谱线；

凹面光栅与罗兰圆

多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅；

罗兰圆：Rowland(罗兰)发现在曲率半径为R的凹面反射光栅上存在着一个直径为R的圆，不同波长的光都成像在圆上，即在圆上形成一个光谱带；

凹面光栅既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射镜将色散后的光聚焦）。

特点： (1)多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的； (2) 分析速度快，准确度高；(3) 线性范围宽， 4～5个数量级，高、中、低浓度都可分析；

缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定；

改进型： n+1型ICP光谱仪，即在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道。

2. 全谱直读等离子体光谱仪

采用CID阵列检测器，可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线；

采用CID阵列检测器，可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线；

CID：电荷注入式检测器(charge injection detector,CID), 28×28mm半导体芯片上，26万个感光点点阵( 每个相当于一个光电倍增管)；

*对比

(1)测定每个元素可同时选用多条谱线；

(2)可在一分钟内完成70个元素的定量测定；

(3)可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；

(4)1mL的样品可检测所有可分析元素；

(5)扣除基体光谱干扰；

(6)全自动操作；

(7)分析精度：CV0.5%。

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