实用！三分钟掌握如何利用Jade进行结构精修

审核：小铅笔

结构精修通常分为两个步骤：先通过标准样品的测量，校正仪器精度；然后通过被测样品的峰位进行晶胞参数的修正。

01仪器角度校正

选用标准硅样品，用与被测样品相同的实验条件测量标准样品的全谱。校正仪器角度误差。具有步骤为：

1、对标准样品的衍射谱进行物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合后，选择菜单“Analyze-Theta Calibration  F5”命令，在打开的对话框中单击Calibrate，显示出仪器的角度补正曲线(即仪器角度误差随衍射角的变化曲线)。

2、单击“Save Curve”命令，将当前角度补正曲线保存起来。

3、选中“Calibrate Patterns on Loading Automatically”。这样，当被测样品的衍射图谱调入时Jade自动作角度补正(仪器角度误差校正)。

02样品的结构精修

样品的结构精修是以某一指定结构为初始值进行修正的。具有步骤如下：

1、物相检索，对指定物相的“初始结构”。

2、扣背景和Kα2、对图谱作平滑处理。

3、物相衍射峰的拟合。如果样品中存在几个物相，则全部衍射峰都要参与拟合。

4、选择菜单“Options-Cell Refinement”命令，开始精修。

03不能精修的原因与解决办法

选择精修命令后，有时会出现“Unable to Graft hkl’s to peaks”的提示。表明不能进行精修。

其原因有两种：一是有些拟合的峰没有对应的(hkl)标记。例如，测量铁素体的5条线，但检索PDF卡片只有前3条线，3条衍射线不能进行精修。二是衍射峰位相对于“选定结构 (标准卡片)”的峰位偏离太多。

解决的办法通常有3种：

1、换一张卡片试试

所谓结构精修，即以指定的某种物相结构为“初始值”进行反复地迭代修正，逐步逼近测量峰的位置。当所选卡片的峰位与测量峰位偏离太多时，因为“初始值”离真实值太远了，无法精修下去。

如换张卡片，也就是改变初始值，则更容易精修。因为，换卡片只是改变初始值，所以并不影响精修的结果。

2、选择All possible reflections

如果样品为单相，则可以不进行物相检索，在寻峰或拟合后直接选用全部衍射峰进行精修。另外，有时虽然Unable to Graft hkl‘s to peaks，但还是出现了精修的界面，选择All possible reflections进行精修是可行的。

3、先做指标化

指标化的过程是：对衍射谱寻峰或者拟合后，选择菜单命令“Options---pattern indexing”，出现指标化的对话框，然后，单击Go工具,会出现一个“待选结构”列表。最后从列表中选择出一种正确的结构。

例如，Al合金的高温衍射，原子受热影响，晶胞膨胀较大，使实测峰与PDF卡片衍射线位置相差较大，无法直接精修，必须先做指数标定。

指数标定后会显示一个可能的指标化结果的列表，当选择某一行时，会在主窗口显示该组指标对应的峰。

注意观察选定的结构与实测谱是否一致。选择正确的指标化结果后就可进行结构精修，并能得到满意的结果。

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