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原子发射光谱(ICP/AES)理论知识(8)——检测器

2017-07-27 卧猫先生 化学先生

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原子发射光谱(ICP/AES)理论知识(8)——检测器


在原子发射光谱中,被检测的信号是元素的特征辐射,常用的检测方法有目视法,摄谱法和光电法。


一、 目视法

目视法是用眼睛观察试样中元素的特征谱线或谱线组,以及比较谱线强度的大小来确定试样的组成及含量。由于眼睛感色范围有限,工作波段仅限于可见光区400~700nm范围。常用的仪器称看谱镜,是一种小型简易的光谱仪,主要用于合金钢、有色金属合金的定性和半定量分析。


二、 摄谱法

摄谱法是将感光板置于分光系统的焦面处,接受被分析试样的光谱的作用而感光(摄谱),再经过显影、定影等操作制得光谱底片,谱片上有许多距离不等、黑度不同的光谱线。然后.在映谱仪上观察谱线的位置及大致强度,进行定性分析及半定量分析;在测微光度计上测量谱线的黑度,进行光谱定量分析。

感光板上谱线的黑度与曝光量有关,曝光量越大,谱线愈黑。曝光量用H表示,它等于照度E与曝光时间的乘积,而照度又与辐射强度I成正比,所以

                        H=E·t =KI t     K为比例常数

谱线变黑的程度称为黑度:  

S=lg(i0 / i)

i0 是感光板未曝光部分透过光的强度;i是是谱板曝光变黑部分透过光的强度。

黑度S与曝光度H之间的关系较复杂,通常用图解法表示。如果逐渐改变曝光量将感光板进行曝光,则可得到黑度不同的谱线,在测微光度计上依次测量这些谱线的黑度,然后以黑度S作纵坐标,以曝光量的对数值lgH为横坐标作图.即得乳剂特性曲线。

光谱定量分析中,通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分BC,因为此时黑度S和曝光量的对数lgH呈直线关系,令BC段的斜率为γ,由上图可见

        S = γ(lgH-lgHi) =  tgα(lgH-lgHi

对于一定的乳剂,γlgHi为一定值并以i表示,则

                    S = γlgH-i

式中lgHi为直线部分BC延长后在横轴上的截距,Hi称为感光板的惰延量;斜率γ称为感光板的反衬度,它表示当曝光量改变时,黑度值改变的快慢。反衬度高的感光板,当曝光量改变时,黑度变化较快。光谱定量分析时,宜选用反衬度高的感光板,因为浓度变化时,这种相板的黑度变化较明显,例如紫外I型感光板。定性分析时则选用灵敏度较高的紫外Ⅱ型感光板。


三、 光电法

光电法利用光电倍增管作光电转换元件,把代表谱线强度的光信号转换成电信号,然后由电表显示出来,或进一步把电信号转换为数字显示出来。


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