探头（原创）

一套核磁共振波谱仪一般分成四大子单元：（1）操作控制台（operator console），也就是一台安装有谱仪操作软件的计算机或工作站，谱仪的所有操作均由操作控制台控制；（2）机柜（console），机柜由各种电子硬件组成，如负责发射脉冲并接收NMR信号的AQS、功率放大器、控温单元等等；（3）磁体系统（magnet system），磁体系统包括产生强静磁场的超导磁体、匀场系统、锁场系统等；（4）探头（probe），探头是负责发射激发脉冲到样品并接收放射出NMR信号的关键部件。探头本质上是由各种线圈组成，但因为其种类繁多且极为重要，因此一般将其单独列为一类。

探头因其不同的规格和类型，种类繁多。探头的规格区别在于它支撑的样品管的规格不同，也就是样品管直径大小的差异，如标准腔磁体可以配置2.5mm、5mm、8mm、10mm等探头，其中，最为常见的是5mm和10mm探头，对于宽腔磁体，还可以配置15mm、20mm、25mm的探头。探头类型的区别在于能进行的实验类型不同，如宽带探头BBO可以观察宽频率范围的原子核，而选择性探头只可以观测特定的原子核。

最常见的探头是5mm探头，一般具有以下特征：

（1）    氢检测探头（反向探头）VS X核检测探头（正向探头）

一个探头是正向探头还是反向探头，就看内线圈检测谁，如果内线圈检测氢，那么就是反向探头，探头名称的最后一个字母一般是I（inverse），如TXI、BBI、QCI等等，内线圈检测的核是除氢以外的其他核，这个探头就是正向探头，一般探头名称最后一个字母为O（observe），如BBO、TXO等等。内线圈也称为观测线圈，这个线圈处于最接近样品的位置以增大灵敏度。以600MHz谱仪检测标样ASTM为例， BBO探头¹³C的信噪比约400，而BBI探头的¹³C的信噪比不足200，信噪比有2倍的差距，根据信噪比正比于累加次数ns的平方根，如果一个碳谱用BBO探头需要4个小时，那么，获得一个同质量的碳谱，使用BBI探头则需要16个小时，由此可见，根据具体的实验，选择合适的探头，是多么的重要。

（2）    选择性探头VS 宽带探头

选择性探头可以检测特定的原子核，如TXI探头（5 mm PATXI1H/D-13C/15N Z-GRD）只可以检测¹H、¹³C、¹⁵N这三种核，且内线圈是观测氢，又如SEI探头，内线圈是观测氢，外线圈为某一固体的X核；而宽带探头，如BBO，内线圈是X核，且内线圈能够检测的原子核频率范围比较大，如从¹⁰⁹Ag到³¹P范围的原子核。

（3）    双共振探头 VS 三共振探头

三共振探头区别双共振探头在于外线圈能够同时对两个核进行调谐且进行脉冲作用。如TXI探头（5 mm PATXI1H/D-13C/15N XYZ-GRD）在实验过程中能同时对碳核和氮核进行激发。换句话说，双共振探头不能做三共振实验，而三共振探头可以做三共振实验和双共振实验。

（4）    探头梯度

一般液体磁共振谱仪常用的5mm探头均带有z方向梯度（pulse-field gradient），也有一些探头带有xyz三方向梯度，还有一些探头不带有梯度，如高温探头。

（5）    热电偶及加热器（heater）

机柜中的变温单元监控热电偶的读数并调节加热器的功率来维持需要的温度，因此，探头配有热电偶及加热器就使NMR样品的温度得到控制。需要注意的是，探头只有加热功能而没有降温功能，因此，样品温度只能维持在VTgas温度之上的某一温度。做低于室温的实验我们需要借助于BCU单元（一种将气体冷却的设备）或者使用液氮作为气源。每一种探头，所允许的实验温度都有限定，如一般的液氦超低温探头，其工作范围是0°~ 55°，而液氮低温探头一般工作温度为0°~80°，而有的限定为-40°~80°，有的限定为0°~ 135°，根据当初探头设计而有所变化，因此，一个好的习惯是做高温或低温实验前，先仔细查阅探头说明书，在随探头来的说明书中均有详细说明。

（6）    调谐匹配是否带有自动马达

调谐（tune）是调整探头内部的电路使得射频线圈共振频率与观察核进动频率一张，以获得最大灵敏度，匹配（tune and match）是通过微调探头，尽可能减少激发信号和NMR信号的反射，接收信号获得最佳信噪比。调谐匹配是相关的，不能分开进行。早期的探头一般不带有自动调谐匹配的马达，需要手动对调谐杆、匹配杆进行调动。

关于探头的信息，还有很多，下次在说。      

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