核磁共振探头三（原创）

在前面的文章当中我们提到过探头又称之为谐振电路或者线圈，这是因为探头的主要功能由线圈来完成，事实上，探头还有其他的附属部件，如探头控温所需的加热丝、杜瓦及温度传感器等。请看下面的来自于Bruker公司的探头示意图。首先在图的上部我们可以看见检测线圈：观测线圈和去耦线圈。当样品由转子托着随气流下沉至探头时，样品的中心与检测线圈的正中心重合，此时观测线圈较去耦线圈更靠近样品。在线圈的下部是底座，因此，将样品管插入转子时一定要利用量规，样品不能插入过深或者过浅，过深有可能样品管下降时触碰底座破裂而污染探头，过浅可能匀场不佳或者无样品在检测线圈内，导致实验失败。检测线圈和底座下方的电容、电感等电子器件组成了谐振电路，该谐振电路由电缆与前置放大器相连，对样品进行射频激发及接收核磁共振信号均在谐振电路中完成。

探头除了谐振电路的励磁及接收NMR信号的功能外，一般还具有一个常有功能——控温。探头内含有杜瓦腔，内部有加热丝，压缩的空气或者氮气经探头底部的VT-gas接口进入杜瓦腔（该压缩空气或者氮气我们常常称之为变温气或VT-gas），当设置的实验温度高于杜瓦腔内气体温度时，加热丝开始对气流进行加热，通过温度传感器监控温度并对加热丝加热功率进行调整，从而控制温度。这里需要说明的是，一，温度传感器在样品管的下方，气流经过传感器后再流经样品管的底部，因此，温度传感器检测的温度与样品温度略有区别，这也是为什么样品量不能过多的原因，过多的样品量会在样品内部从下到上形成温度梯度，造成对流，特别是做扩散实验，样品量一定要合适。样品的精确温度可以通过特殊的样品进行标定，如甲醇用来对温度校正，以后有详细讲解如何对温度进行校正。二，探头的控温功能能实现的前提是设置的实验温度高于进入探头的VT-gas气流温度，换句话说，探头只有加热功能而不具备降温功能。如果我们要做低温实验，需要将VT-gas在进入探头前降低至设置温度以下，最好低于设置的实验温度3°以上。

将变温气预先降温的装置为降温单元BCU，降温单元BCU就是一套制冷机，不同型号的BCU根据档位可以将温度降低至不同的温度。下面的表格是几种型号的降温单元的描述。

档位      型号	BCU05	BSCU05	BCU I	BCU II
0	只有电源开关键，开：降温，关：不降温	气体经过，不降温	气体经过，但不降温	气体经过，但不降温
1		气体被降温至低于室温10-20度	气体被降温至低于室温10-20度	气体被降温至低于室温10-30度
2		气体被降温至BCU压缩机能达到的极限温度，一般零下40度左右	气体被降温至BCU压缩机能达到的极限温度，一般零下40度左右	气体被降温至BCU压缩机能达到的极限温度，一般零下80度左右

当实验温度设置为极高温度时（极低温度类似），如80°的高温，虽然探头内有杜瓦对高温气体隔离，但散发的热量仍然很多，可能会造成电子器件的损伤。因此，探头设计者设计了一路保护气，该气路在探头底部由gas­-flow接口引入，经过谐振电路，将杜瓦散发出来的热量带走，以此达到保护电路的目的。另外，在探头与室温匀场线圈之间，也有一路气体将探头散发出来的热气带走，该路气流由磁体顶部紧邻室温腔管旁的接口进入。操作人员可以查看磁体顶部，室温腔管一般为金铜色，且高于磁体约15公分左右，室温腔管顶端一般有2路气体接口：旋转样品气流、升降样品气流，而对室温匀场起保护作用的气流接口也在室温腔管上，距离室温腔管顶端15公分左右，紧邻固定室温腔管的黑色面板，这是Ascend磁体，对于较老的超屏蔽磁体，有些室温匀场线圈保护气路接口在固定室温腔管的黑色面板上，而有些在室温腔管的顶端，具体情况可以查阅说明书。做高温实验或者低温实验，都需要开启这股气流，室温匀场线圈的温度超过极限（室温匀场线圈shim coil允许的温度范围请查阅磁体说明书），都有可能出现磁体失超。

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