NIMS最新成果：利用透射电子显微镜观察催化剂
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摘 要：NIMS研究员通过利用透射电子显微镜（TEM）对模拟燃料电池电极催化剂的石墨烯上的铂纳米粒子进行了原位观察，并成功地观察到铂催化剂在反应时的劣化状态。
关键字：透射电子显微镜、原位观察、催化剂、石墨烯、铂纳米粒子、NIMS
日本国立物质材料研究机构（NIMS）高级材料分析研究基地主任研究员
2002年获得庆应义塾大学博士学位(工学)，曾先后在产业技术综合研究所、神奈川科学技术学院工作。2007年进入NIMS。2014年起担任筑波大学大学院副教授。
本文为NIMS高级材料分析研究基地主任研究员桥本绫子对利用透射电子显微镜观察催化剂等相关研究的介绍。
在博士后阶段，我通过透射电子显微镜（TEM）对碳纳米管进行了观察，并通过改善观察条件，观察到了之前一直无法观察到的结构，从此，我对TEM产生极大的兴趣，现在正在从事观察方法和系统的开发工作。
TEM能够在原子水平上进行观察和分析，对于纳米管等纳米材料的研究不可或缺。但是，使用TEM观察时需使用电子束，因此必须将材料放于真空环境中进行观察，这与材料的实际使用环境不同。
但是，近年来，随着细微加工技术的发展，在TEM内样本周围微小的空间里构建实际工作环境以进行观察已经成为可能，这就是所谓的“原位观察”技术。
我们通过对将样本插入显微镜时使用的压板进行改良，构建了能够在高温和气体环境下进行原位观察的TEM。通过在厚度仅为3毫米的空间内安装用细微加工技术制造的加热器和真空计，可以在气体压强为1Pa、温度为1000摄氏度的条件下进行观察。
构建该系统的目的是观察催化剂。尽管催化剂已经被使用了很长时间，但是在反应和劣化过程等方面，关于催化剂还有很多未知的部分。而且，催化剂在真空中和在反应时的形状也不同。
为解决这些课题，我们使用该系统对模拟燃料电池电极催化剂的石墨烯上的铂纳米粒子进行了原位观察，并成功地观察到铂催化剂在反应时的劣化状态。
由此次观察可知，在真空中，即使对粒子进行高温加热，也只会发生融合，但如果通入微量的氧气，纳米粒子就能够在石墨烯上移动，同时发生氧化蚀刻。
（图片均来自雅虎）
最近，通过使用能够校正镜头像差的高性能TEM，使对催化剂的构成和化学键状态的原位观察也成为可能。目前正在使用这种TEM对用于将甲烷直接转换成有用的化学原料的催化剂进行观察。
虽然与甲烷相关的反应是TEM不容易观察到的轻元素的反应，但是可以明确反应中的催化剂形状和结合状态的变化会根据催化剂类型的不同而产生差异。
随着能够实现原位观察的TEM的发展，能够从本质上对材料进行观察，希望通过本项技术的开发，获得目前为止无法观察到的结构和反应相关的新知识，以促进催化剂等多种材料的发展。
翻译：肖永红
审校：李涵、贾陆叶
统稿：李淑珊
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