回复网友提问：红外光谱试样的处理和制备

红外光谱试样的处理和制备

一、红外光谱法对试样的要求

红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：

 1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。

2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

 3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

 二、制样的方法

1.  固体试样

(1) 压片法

常用于单一组份的纯物质(纯度应>98%)原料药鉴别与一些有机试剂涂抹于溴化钾片上做鉴别

将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

(2) 石蜡糊法

 一般的烷烃，烯烃类都不适合，可用于酯，酮，醛，但是现在一般不用这个了。石蜡浆糊是以前条件不好时候用的。

将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

(3) 薄膜法

    主要用于高分子化合物(树脂聚合物)的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

(4) 衰减全发射法(ATR)

当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

2.液体和溶液试样

(1) 液体池法

  沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。

(2)液膜法

  沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。(资料来源：http://www.king-ber.com)

对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。

一些固体也可以溶液的形式进行测定。

常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等，有CCl₄、CCl₃、CS₂、C₆H₁₄、环己烷等。

3 .气体样品

气体样品可在玻璃气体池内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气体池抽真空，再将试样注入。

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