查看原文
其他

致敬元老:安捷伦三重四级液质故障维护记——清洗毛细管、八极杆

2017-04-27 新窦 质谱之家

故障:灵敏度严重下降,大概只有原来30%的响应值,无法达到平常检测要求。


仪器条件及使用的柱子、流动相均未做改变,但标准品响应值与前一个月相比依然相差甚远。于是想到是否质量轴偏了,开始重新做调谐:做“Autotune”,模式“Positive”,autotune到约50%出现错误提示;再一次做“Autotune”,模式“Positive”,并选择“Start from factory defaults”(出厂默认值),到约50%依然出现错误提示,自动调谐失败。
液相流速设“0”做MS2 scan,Calibrant on响应值明显低了并且出现一堆的杂峰(图1),这些杂峰干扰了目标调谐峰,因此自动调谐就无法通过了。

图1

原因分析:离子源清洗过但问题依旧,考虑为毛细管或八极杆受到污染。
解决方法:清洗毛细管及八极杆
准备的工具及试剂:
螺丝刀
移液枪
镊子
丁腈手套
无尘布
无屑棉签(15cm)
毛细管清洁金属丝
1L烧杯(注意:一定要干净的,最好是全新的)
超声波清洗器
异丙醇(色谱纯,使用前需过0.22um滤膜)
纯水(mini-Q)

步骤:首先要关机,放空约30min左右涡轮泵转速降下来,且干燥气温度和四极杆温度降到50℃以下后,关闭质谱电源。因为需要清洗八极杆,所以无需提前关机,旋开螺丝后毛细管至八极杆部分即完全卸真空。如果只需清洗毛细管,需提前关机,不然毛细管无法拔出,强行拔出易使毛细管断裂。

图2.小心将离子源、毛细管部分拆卸下来

图3.拧开毛细管帽,小心的将毛细管沿着它本身的长轴心垂直拉出。切不可将毛细管左右旋转,否则易刮花毛细管两头的铂金涂层。

图4.毛细管,玻璃制品,两头为铂金涂层,要小心轻放

图5.拆卸八极杆部分之前一定要记下这些连接线,最好能用笔做一下记号(特别注意画红圈的两根绿线与黑线不可接反)

图6. 拆卸下来的八极杆部分

图7.拆卸截取锥、透镜、八极杆。这个比较简单,就是旋开几个螺丝。

图8. 拆卸完的截取锥、透镜、八极杆。八极杆组件要清洗的主要部分就是这些部件了。

拆卸完毕后下面就是开始清洗工作了

首先清洗毛细管:

图9.切取50cm左右长的毛细管清洁金属丝,将线的两头末端小心的穿过毛细管

图10.从无屑棉签中撕取少量的棉花,棉花不可取过多,否则有可能会损坏毛细管

图11.将棉花用1:1异丙醇水沾湿,套到线圈内,由另一头拉动线,将棉花拉入毛细管内。此步清洗可反复进行几次。

图12.用针筒或移液枪吸取1:1异丙醇水反复冲洗毛细管内壁数次。

图13.用干净的无尘布擦去毛细管的异丙醇水溶液
至此,毛细管清洗完毕。
清洗八极杆组件:


图14.用无屑棉签沾1:1异丙醇水擦洗截取锥及透镜

图15. 无屑棉签沾1:1异丙醇水擦洗八极杆外围部分

图16.将无屑棉签摘取掉大部分棉花剩薄薄一层,用1:1异丙醇水沾湿后穿入八极杆。(棉花不可留太多,否则易使八极杆变形)

图17.棉签刚好能通过八极杆

图18.用手拿住八极杆悬空放置于装满1:1异丙醇水的烧杯中超声波清洗约10分钟

图19.倒过来将八极杆朝下再超声波清洗约10分钟。
倒掉异丙醇水溶液,用纯异丙醇超声波清洗数分钟。

图20.将截取锥、透镜及其他可清洗部件一起放入1:1异丙醇水的烧杯中超声波清洗,倒掉异丙醇水溶液,再加入纯异丙醇超声波清洗。

图21.将超声好的各部件用干净的镊子夹出放置于干净的无尘布上晾干

图22.依次将各部件装回去,相信会拆了那装上去也就不难了。

开机抽真空约1.5小时后再次做MS2 scan,Calibrant on,杂峰减少了,目标调谐峰清晰明了(图23)


图23

做Autotune,“Positive”模式调谐顺利通过,测试样品响应值恢复正常值。
这次故障维护到此就解决了。
还有一个影响灵敏度的部件——电子倍增器。一般EMV加到绝对值3000(调谐报告上的EMV值+方法设定的EMV值),那就得考虑要更换电子倍增器了,图24是这次拆机拍下来的电子倍增器。

图24

了解更多相关内容或与作者互动,请点击阅读原文。

与小编做朋友可识别以下二维码,加入质谱交流群,请给小编发送微信消息,注明加质谱群。


您可能也对以下帖子感兴趣

文章有问题?点此查看未经处理的缓存