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如何用电化学工作站进行电化学阻抗谱(EIS)测试?
Original
Danny Yan
研之成理
2021-12-21
前言
“电化学阻抗谱(Electrochemical Impedance Spectroscopy,简称 EIS,也叫交流阻抗谱):给电化学系统施加一个频率不同的小振幅的交流信号,测量交流信号电压与电流的比值(此比值即为系统的阻抗)随正弦波频率ω的变化,或者是阻抗的相位角 Φ 随 ω 的变化。进而分析
电极过程
动力学、
双电层
和扩散等,研究电极材料、
固体电解质
、
导电高分子
以及腐蚀防护等机理。
”(来源于百度)
常用的电化学阻抗谱有两种,分别为 Nyquist 图、Bode 图,光催化研究中,大家一般 Nyquist 图见的比较多。Nyquist 图中 Z'(实部)与 Z''(虚部)表现了电极表面的电子转移电阻(R
ct
),其值与半圆部分的直径相同,并可用于描述电极与电解液之间界面的特性。Nyquist 图由两部分组成,高频区的半圆形部分对应电子传输限制过程,低频区线性部分则对应于扩散限制过程。通过计算电极表面的电子转移电阻 R
ct
,可以对光催化、电催化等实验过程中的某些现象进行解释。现以辰华 CHI 660D 为例来进行 EIS 测试,实验中一些参数设置、电极选用、电解液选取等,不同研究体系可能有所不同,大家以自己所看参考文献为准。
测试前准备
(1)玻碳电极(工作电极)的打磨
在眼镜布上撒上少量的(0.3 μM)抛光粉(如下图所示),往抛光粉上滴加少量的去离子水。使用玻璃棒将抛光粉与去离子水混匀,之后竖直握住玻碳电极下半部分,开始打磨电极,将玻碳电极导电处打磨到光滑且黑亮为止。
(2)样品的处理
取 2 mg 样品于小型样品管中,加入 200 μL 的乙醇与 5 μL 的 nafion 试剂,超声分散 1 h。将上述样品悬浮液用移液枪移取并小心的平铺在玻碳电极的导电面,待其自然风干即可。
(3)电解液的制备
配置 250 mL 含有铁氰化钾(0.1 M),亚铁氰化钾(0.1 M),氯化钾(0.1 M)的混合溶液,以准备下一步测试使用。
(4)三电极装置的设计
采用三电极体系,铂片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,玻碳电极作为工作电极(不建议采用 ITO 玻璃作工作电极,因为它本身具有一定的内阻)。
电化学阻抗测试操作步骤
(1)设置开路电压:点击设置>实验技术>开路电位-时间>确定,待工作站运作平稳时(即测出来的是一条平行于X轴的波动很小的线),记录软件左下角扫描出的开路电压。
也可点击控制
>开路电位>开路电压页面,查看开路电压,如下图所示,此时三电极体系的开路电压值为 0.3990 V,待后面录入参数时使用。
(
2
)点击实验技术
>
电化学技术,选择电化学阻抗,确定后设置参数。
(
3
)点击参数设置,进入电化学阻抗参数的页面,根据(
1
)中所得到的开路电压,设置初始电压为
0.3990 V
。设置高频处的频率为
100KHz
,低频处的频率为
10 mHz
。振幅和静置时间采用默认数值,点击确定,准备进行电化学阻抗测试。
(
4
)点击
▶
(图标
▶
代表运行试验,
▎▎
代表暂停
,
■
代表终止),运行实验,出现交流阻抗测试的页面,扫描图形如下图所示,右上角显示实验剩余时间,所扫描的数据尽量保证连续。
(
5
)数据转换:点击图象
>
图形选项,进入图形选项的对话框以后,选择
Nyquist:Z''-Z'
,此时电脑将自动进行实验的数据转换,在电脑自动进行数据转换以后,保存文件为
*.bin
和
*.txt
两种格式,待下一步进行数据处理和分析。
数据处理
半圆部分的直径的计算,即电极表面的电子转移电阻(Rct)的计算:见研之成理往期帖子:
超实用电化学干货丨Tafel数据处理和Zview对EIS数据拟合教程
数据分析
参考研之成理往期帖子:
精品干货:光催化入门指南(3) —光催化常用表征与测试
备注
由于不同电化学工作站所安装的软件不同,所以不同的电脑的操作页面会有英文和中文的差别,但 CHI 600D 系列采用三电极体系测试交流阻抗的流程大致是相同的。
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