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Boettcher组最新Chem.Mater.:一步一步教你如何做OER

ZSH 研之成理 2021-12-21

中秋佳节

   祝各位:

  节日快乐、文章多多

前言:

很早以前跟大家分享过OER的课题总结,对目前比较著名的研究小组进行了总结分享,详情请大家查阅:群雄逐鹿之电化学析氧以及学术名人堂之电催化析氧。今天要跟大家推荐的文献(Review)来自University of Oregon的Shannon Boettcher课题组,这篇Chem.Mater.堪称OER领域的良心之作,整篇文章真的是一步一步在教大家如何来进行OER测试。在此鼎力推荐,并对Boettcher课题组致以崇高的敬意。真正的科学研究不是闭门造车,而是伸开双手,拥抱世界!


本期内容更多的起到导读的作用,具体内容强烈推荐大家看原文献。



今天推荐的论文题目为:Measurement Techniques for the Study of Thin Film Heterogeneous Water Oxidation Electrocatalysts, DOI: 10.1021/acs.chemmater.6b02796.这篇文献总结了进行电催化析氧(也叫水氧化)反应时所需要的绝大部分测试技术,内容非常详实,绝对是入门以及提高的好材料,下图所示为文章的outline.


1. 如何构建电化学池?

文章详细介绍了OER电解池的材质,电解质,工作电极(自制电极的制备,封装以及石英微天平电极QCM的使用和标定方法),对电极,参比电极(选用哪一种?如何标定?)等内容。此外有很多常规问题在文中都有提及,比如做OER时为什么需要通氧气(让电解质中的氧饱和从而保证反应在稳态下进行)?对电极应该怎样处理(采用带孔的塑料管套起来)?OER过程中产生的气泡会不会被测试有影响,怎么办?溶液电阻如何进行补偿,为什么?



如何尽可能减小溶液电阻(为什么)?未补偿溶液电阻如何测量?

如何减小溶液电阻属于教科书(巴德的电化学原理中就有)级别的内容——让参比电极和工作电极靠近,使用高浓度电解质,采用导电性载体。


未补偿溶液电阻的测量采用电化学阻抗谱(EIS)进行,基本原理如下图所示,内容很重要,不摘选,建议大家看原文献。


2. 如何制备薄膜催化剂?

文章介绍了如何判断目标催化剂在反应条件下的状态(Pourbaix diagrams)以及选用何种材料作为目标催化剂;旋涂(spin-coating)和电化学沉积(electrodeposition)等制备方法,并对如何选用制备方法进行了讨论。


3. OER中常用的电化学测试手段

A. 文章介绍了循环伏安法(CV),计时电位法(CP),计时电流法(CA)等常用测试技术,并对CV测试所得数据的分析进行了介绍,包括其基本原理。


B. 文章介绍了稳态Tafel曲线有什么意义?该怎么测量?电极导电性该如何测量,对OER性能有什么影响(Fe,Co,Ni等过渡金属的OER活性顺序?)


C. 催化剂在电极上的负载量如何测量,有哪些方法(文章中介绍了多种方法),其基本原理是什么,这些方法有何局限,应该在什么条件下使用?


D. 如何测试电催化剂的稳定性?有哪些常规方法,有何局限?怎样的测试方法是相对而言比较准确的?



E. 电解质中杂质对催化活性有何影响?如何来确定这些杂质的影响?如何定量分析(XPSF-SIMS)?


F. 催化剂的活性应该怎样表示?TOF的计算方法如何?有何难点?如何与其他工作进行对比?


4. 以NiFeOOH催化剂为例详细介绍了制备与测试过程

包括电化学沉积时的溶液浓度,电流密度,沉积时间等;催化剂沉积好之后,应该测试哪些项目,先后顺序是怎样的?测试稳态Tafel plot时如何操作等等。


最后,附上原文链接,请大家点击文章最后的阅读原文获取。



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