潘峰&许康&陆俊&KhalilAmine联发Nature Nanotechnology：石墨负极SEI膜的原位定量分析
电池研究领域，我们经常提及的一个词汇就是固态电解质膜（SEI膜），但是我们对其了解又有多少呢？目前，研究者们经常使用一些非原位和原位分析工具对SEI进行研究。前者主要以XPS、SEM、TEM、SIMS为工具，提供SEI的化学和形态学信息，但由于使用了高能光子或电子束，可能会形成一些额外的物质。此外，制备样品时也可能会改变或污染样品，造成结果不可靠。后者主要以AFM、EIS作为分析工具，虽然对表面无破坏性，但通常是现象学工具，不能进行定量分析。目前定量检测SEI膜仍然具有重大挑战性。
最近北京大学潘锋教授、美国陆军实验室许康教授、美国阿贡实验室陆俊研究员和Khalil Amine教授等人采用协同策略，实现了定量监测在不同电位下电极界面组分。结合电化学石英晶体微天平（EQCM）的定量、原位和现场特点以及AFM的原子精度，作者在常规电解质（1.0 M LiPF6溶于EC和DMC）中研究了石墨电极的阴极极化。作为一种高灵敏度的质量监测技术，EQCM可以精确地测量石墨电极上累积或损失的物质作为施加电位的函数，AFM图像可显示高度取向的热解石墨（HOPG）在初始锂化和脱锂过程中如何与溶剂化的Li+相互作用。这些定量观察可用于建立迄今为止尚无法获得的SEI形成机制。
从纳米尺度，作者完成了对石墨电极上SEI的形成过程的表征，可为新电池设计提供指导。SEI形成有五个不同的化学或电化学过程：
（1）LiF在1.5V处形成；
（2）Li+ (solvent)x共嵌发生在0.88V；
（3）EC的还原在0.74 V；
（4-5）EC的还原主要发生在低电位条件下；
（6）EC还原产生的烷基碳酸锂部分再氧化发生在0.3V以上。
图1. SEI膜在石墨上的形成和原位和定量表征。
图2. SEI形成期间在石墨电极上进行的原位差分电化学质谱测量。
图3. 在第一次锂化过程中通过原位AFM测量的SEI形态。
图4. EQCM和AFM观察到的SEI新生成间期的重新氧化。
图5.第一次锂化期间的界面形成示意图。
Tongchao Liu, Lingpiao Lin, Xuanxuan Bi,Leilei Tian, Kai Yang, Jiajie Liu, Maofan Li, Zonghai Chen, Jun Lu, KhalilAmine, Kang Xu & Feng Pan，In situ quantification of interphasial chemistry in Li-ion battery，Nature Nanotechnology，DOI：10.1038/s41565-018-0284-y.
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