小角X-ray散射：微尺度分析利器

今天我们要介绍的是 XRD 表征技术的一个近亲：小角 X-射线散射(Small-angel X-ray scattering, SAXS)，一般在和 SAXS 进行对比的时候，我们会对普通的 XRD 表征描述为广角XRD (WXRD)，这里为了方便理解，我们还是称其为 XRD。

XRD 和 SAXS 的一些异同点 

根据 Bragg 方程，衍射角与晶格间距的关系:

在广角衍射（XRD）的角度范围内能测定的晶格间距为零点几到几纳米，获取的是原子尺寸上排列的信息；然而，在一些要求测定几纳米到几十纳米的长周期的物质中，如结晶聚合物，蛋白质，有序介孔材料，就要求测定角度缩小到小角范围，也就是说，要在 1-2o 内测定衍射强度或记录衍射花样。 

在小角散射仪的光学系统中，X 射线源至式样的距离和试样至探测器的距离都远远大于广角衍射。 

小角散射研究的是靠近入射光附近的信息（2 θ< 5 o），为了使小角散射信息尽可能与入射

光束分开，要求狭缝较细，光路较长，并具有很好的准直系统。其散射强度公式为： 

SAXS 用于埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析；系统的电子密度起伏（Δp）决定其小角散射的强弱；相关函数 γ（r）决定着散射强度的分布。在 SAXS 图谱中，横坐标为散射矢量（q = 4πsinθ / λ）；纵坐标为其强度。

SAXS 能够做什么？

1.聚合物颗粒大小极其分布，高分子的质量，形状；

在高分子化学领域，SAXS 来测定聚合物或者自组装体的回转半径（Rg）。Rg 是一个能表征以颗粒中心周围的质量分布的量。比如对于胶束或者蛋白质来说，在相同分子量的情况下，他们的微观结构上可能会不一样，比如：蛋白质的打开或者折叠，会在回转半径中反映出来。

2.表征颗粒尺寸、形状和分布等几何参数

SAXS 是同时也是表征多孔材料的有利手段。比如在有序介孔材料中（有序介孔炭，有序介孔硅），通过 SAXS 的表征手段能够给出其结构信息，并且通过 d=2π/q 的公式来计算 d 值。 

SAXS 方法的特点：

a.制样简单；

b.研究溶液中的微粒时特别方便；

c.电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，如活性炭中的小孔；而小角 X 射线散射能做到至这一点；

d.研究高聚物流态过程，例如熔体到晶体的转变过程；

e.方便研究溶液中的微粒

f.当研究生物的微结构时，SAXS 可以对活体或动态过程进行研究。