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精品干货:一文读懂ICP-AES
ZSH
科研共进社
2021-12-21
1. 什么叫ICP-AES?它是用来做什么的?
ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱(
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission
Spectrometry
),也被称为
电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)
。它主要用于样品中元素的定性(有无)和定量(多少)分析,
可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛,
涉及的领域包括纳米,催化,能源,化工,生物,地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。
2. ICP-AES测试的基本原理是什么?
总的来说,ICP-AES的检测是
基于每种元素独特的发射光谱
。而采用电感耦合等离子体的目的是因为
等离子体可以达到很高的温度,有利于让元素中的原子或者离子发射出特征波长的光子
(一般而言,温度越高,发射现象越明显)
。
其基本分析流程如下:
1) 等离子体的产生:
高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度可达10000 K;2)
样品与高温等离子体发生作用,产生发生光子:
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射;
3) 发射光谱的分析:
产生的特征辐射谱线,经光栅分光系统分解成代表各元素的单色光谱,由半导体检测器检测这些光谱能量,参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量。
3. ICP-AES的定性和定量分析
定性分析:通过特征谱线的位置(波长)进行定性。
由于每个元素的特征发射谱线不一样,通过几条特征谱线是否存在就可以确定样品中是否存在该元素。定性分析时,所给出的谱图如下图所示,实际上就是全波长范围内的原子发射光谱图(线状谱图)。
定量分析
:
通过特征谱线的强度进行定量,
定量分析一般采用标准曲线法。
4. ICP-AES测试的优点
1)可以同时测试多种元素;2)灵敏度高,检测限低;3)测试范围宽(低含量成分和高含量成分能够同时测试)
5. 为什么ICP-AES要采用氩气为工作气体?
惰性气体均为单原子分子,且具有化学惰性和电离能高(15.76 eV)等特点,而氩气因其独特性质成为首选:1) 发射光谱比较简单,光谱干扰比较少;2) 能够雾化、激发、电离元素周期表中的大部分元素;3) 不会与其它元素生成稳定化合物;4) 相对于其它可用惰性气体(如He),其价格更低,在大气中分布更加广泛(1%)。
6. ICP-AES测量的有效波长范围是多少?
ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm,因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中,120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注:测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关,有些仪器只能测160 nm以上的波段。
7. ICP-AES对样品有什么要求?
一般情况下,ICP-AES测试的都是液体样品,因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液);测试的样品必须保证澄清,颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如HF和强碱等)。
无机物样品的一般处理方法:
1.无机盐类:
双蒸水溶解,或加少量盐酸或硝酸,根据样品确定是否加热。
2.合金:
根据合金成分在硝酸、盐酸、硫酸、王水几种酸溶中寻找合适方法。
要防止待测元素挥发或水解。
3. 负载型催化剂:
最好是将固体完全溶解,然后稀释。
如果载体确实难以溶解,比如TiO2, ZrO2这种,可以利用王水等将负载的活性组分进行溶解,然后滤去固体不溶物,将溶液稀释到指定浓度范围之后进行测试(建议测试三个平行样品以减少误差)。
4.土壤类:
用盐酸或硝酸预处理后,加0.5mL高氯酸和10mL左右氢氟酸,加热蒸干,用硝酸和高氯酸将HF赶尽,用盐酸或硝酸提取。
ICP-AES测试中,用来溶解样品的酸,必须满足以下条件:
1)尽可能使各种元素迅速完全溶解;2)所含待测元素的量可忽略不计;3)溶解样品时,待测元素没有损失;4)不能与待测元素形成不溶性物质;5)测定时,共存元素的影响要小(元素间谱线可能会有干扰)。
ICP-AES是否可以测固体样品?
可以,但是必须有特殊的进样附件,比如说火花烧蚀,激光烧蚀,电热蒸发等。常规应用中,极少会用到。
8. ICP-AES和ICP-MS的异同
实际上,常见的ICP分析技术除了ICP-AES之外,还有一种很常见的是电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS),两者用途是一致的,主要的不同在于分析系统,AES利用的是
原子发射光谱进行定性定量分析,而MS利用的是离子
质谱,采用质荷比不同而进行分离检测
。两者可分析的元素基本一致,不过由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,最好的可以达到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。
备注:本文部分内容主要参考HORIBA Scientific公司编纂的ICP入门手册。
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