【期刊】针对同一份月球样品的高精度铁、钙、镁同位素联合分析技术

近日，中国地质大学（北京）李曙光院士和何永胜教授团队建立了一套从同一份模拟月球样品中分离Fe、Ca和Mg以进行高精度同位素分析的化学流程（图1）。相关研究成果发表于国际光谱学专业期刊《Atomic Spectroscopy》“Microanalytical Techniques for Extraterrestrial Samples (Part II)”专辑上（Combined Separation of Iron, Calcium, and Magnesium from Composite Lunar Samples for High-precision Isotope Analyses, At. Spectrosc., 2022, 43(4), https://doi.org/10.46770/AS.2022.020）。硕士研究生孙嫒滢为论文第一作者，何永胜教授为论文通讯作者。

图1 从同一份模拟月球样品分离Fe、Ca、Mg的化学流程

月球是地球的天然卫星，是人类探索地外太空的首要目的地之一。继美国“阿波罗”、苏联“联盟”登月计划后，中国于2021年发射的嫦娥五号月球探测器成功返回了迄今最年轻（~2.0 Ga）的月球样品。对这些样品进行同位素分析有助于揭示月球的演化过程。铁（Fe）、钙（Ca）、镁（Mg）是月球的主要元素，其同位素在月球样品中呈现出显著的分馏，记录了月球演化和分异的潜在关键信息。已报道的月岩Fe、Ca、Mg同位素分析通常为独立进行的，这显然会消耗更多的珍贵月球样品。此外，由于月球样品本身具有异质性（如不同玄武质岩屑矿物和组成不同；(Che et al., 2021; Tian et al., 2021），这也导致将多种同位素数据用于联合示踪时存在不确定性。因此，对这类珍贵样品的研究亟需一种能从一份尽可能少的样品中同时获取多种同位素数据的分析方法。

该研究选取十种具有代表性的月球样品组成（图2），使用单元素标准溶液（GSB Fe、Alfa-2W（Ca）和GSB Mg等）配制了模拟月球样品。这些模拟样品涵盖了几乎所有的已知月球玄武岩成分变化范围（如TiO₂：0-15 wt% ；(Neal and Taylor, 1992)）。流程首先使用0.4 mL AG1-X8树脂在HCl介质中将样品溶液中的Fe和其他基质元素（如Ca和Mg等）分离，使用DGA树脂进一步分离Ca，并最终使用AG50W-X8分离Mg（图3）。分离的Fe和Mg分别再次使用AG1-X8和AG50W-X8进行单独纯化。Fe、Ca和Mg的全流程回收率分别为≥99.8%、≥98.5%和≥99.8%；本底分别为15±1 ng (2SD, N = 2)、17 ng和24±7 ng (2SD, N = 2)。纯化后的Fe、Ca、Mg溶液分别加入适量的⁵⁷Fe-⁵⁸Fe、⁴³Ca-⁴⁸Ca和 ²⁵Mg-²⁶Mg 双稀释剂，在MC-ICP-MS（Fe、Mg）及TIMS（Ca）上完成同位素分析。

图2 二氧化钛和氧化铝（wt.%）vs Mg^#。绿色菱形代表10个模拟样本，灰色菱形代表月球样本。

（数据来源于the Mare Basalt and Glass Database compiled by Clive R. Neal, University of Notre Dame (https://www3.nd.edu/~cneal/Lunar-L/Mare-Basalt-Database.xls)）

图3 联合纯化流程。(a) Column I：从基质中分离Fe；(b) Column II：从基质中分离Ca；(c) Column III：从基质中分离Mg

十种代表性模拟月岩样品相对单元素标准溶液（GSB Fe、Alfa-2W（Ca）和GSB Mg）的δ⁵⁶Fe、δ^44/42Ca和δ²⁶Mg测定结果分别为-0.003 ± 0.013‰ (2SD, N = 30)、-0.007 ± 0.028‰ (2SD, N = 7) 和0.006 ± 0.015‰ (2SD, N = 29)（理论真值均为0）。高上样量（Fe≥50μg; Ca≥30μg; Mg≥10μg）和低上样量（Fe≥20μg; Ca≥15μg; Mg≥10μg）实验的结果在误差范围内一致（图4）。这些结果证明了该化学流程的可靠性和健壮性，满足高精度Fe、Ca和Mg同位素分析的需要。

图4 模拟月球样品的Fe(a)、Ca(b)和Mg(c)同位素组成

该研究给出了一种针对珍贵地外样品的Fe、Ca、Mg联合化学分离流程，使用同一份微量样品的溶液（Fe≥20μg; Ca≥15μg; Mg≥10μg）即可同时得到其高精度Fe、Ca、Mg同位素数据。

[主要参考文献]

1. X. C. Che, A. Nemchin, D. Y. Liu, T. Long, C. Wang, M. D. Norman, K. H. Joy, R. Tartese, J. Head, B. Jolliff, J. F. Snape, C. R. Neal, M. J. Whitehouse, C. Crow, G. Benedix, F. Jourdan, Z. Q. Yang, C. Yang, J. H. Liu, S. W. Xie, Z. M. Bao, R. L. Fan, D. P. Li, Z. S. Li, S. G. Webb, Science., 2021, 374, 887−890. https://doi.org/10.1126/science.abl7957.

2. H. C. Tian, H. Wang, Y. Chen, W. Yang, Q. Zhou, C. Zhang, H. L. Lin, C. Huang, S. T. Wu, L. H. Jia, L. Xu, D. Zhang, X. G. Li, R. Chang, Y. H. Yang, L. W. Xie, D. P. Zhang, G. L. Zhang, S. H. Yang, F. Y. Wu, Nature, 2021, 600, 59-63. https://doi.org/10.1038/s41586-021-04119-5.

3. C. R. Neal, L. A. Taylor, Geochim. Cosmochim. Acta., 1992, 56, 2177-2211. https://doi.org/10.1016/0016-7037(92)90184-k.

[原文]

Ai-Ying Sun, Yongsheng He,* Ze-Ning Wang, Ru-Yi Yang, Pei-Jie Wang, Qingshang Shi, Yin-Chu Zhang, Yang Wang (王阳), and Yang Wang (汪洋), Atomic Spectroscopy, 2022,  43（4）https://doi.org/10.46770/AS.2022.020

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通信作者简介

何永胜，现任中国地质大学（北京）科学研究院教授。他于2010年获得中国科技大学地球化学博士学位。2021年获得国家自然科学基金优秀青年基金项目资助。长期从事造山带碰撞后岩浆岩的岩石地球化学和非传统稳定同位素研究。目前专注于地球化学金属稳定同位素的方法开发及其在追踪关键地质和行星过程中的应用，如深部碳/氧循环、古环境变化以及月球的形成和演化。

国际SCI期刊Atomic Spectroscopy (AS) 由Dr. Walter Slavin于1962年创办，2020年1月转至中国团队全权负责，由Atomic Spectroscopy Press Limited, Hongkong, P.R. China出版发行，2021年影响因子为3.014。AS密切关注原子光谱(AAS, AFS, ICP-OES, ICP-MS, GD-MS, TIMS, SIMS, AMS, LIBS, XRF, SEM-EDS, EPMA,NAA, SR-based techniques等）新方法及其在各学科领域中新应用、仪器/部件研发、元素同位素样品前处理技术、标准物质开发等。AS编委会由来自10多个国家的60余位知名学者组成，中国科学院地质地球所李献华院士担任主编，中国地质大学（武汉）郭伟教授任执行主编，厦门大学杭纬教授、中国地质大学（武汉）胡兆初教授、德国Justus Liebig University Giessen大学Michael Dürr教授任副主编。AS期刊主页: www.at-spectrosc.com。

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