​测试表征系列丨激光导热仪的原理与应用，满满干货快快码住！

1.简介

激光导热仪主要用于材料导热性能的测试。表征材料导热性能的参数主要有热扩散系数、导热系数、比热。

导热性能的表征方法有很多种，主要有热流法、瞬态平面法、激光闪射法等，其中激光闪射法也称作闪光法和激光法。

基于激光闪射法理论设计而成的导热仪就叫做激光导热仪。激光导热仪可以直接测试得到材料的热扩散系数，同时可以测试得到材料的比热，已知比热和热扩散系数，可以计算得到导热系数。

激光导热仪适用于绝大多数材料导热性能的测试，绝热材料除外。激光导热仪尤其适用于高导热材料和高温下的导热性能的测试，广泛应用于材料、汽车、航天、电子、化工、能源等领域。

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2.发展

导热性能的测试主要有稳态法和非稳态法。

最开始发展的是稳态法。稳态法主要有热流法、热板法、防护热板法、圆管法等。

稳态法的主要特点是保持被测物质温度梯度不变，形成稳态传热，通过傅立叶定律得到被测物质的导热性能[1]。

图1 稳态法-热流法测试示意图

稳态法主要用于低导热材料的测试，此时测试准确度高、重复性好、方法便捷。对于高导热材料，稳态法不能满足其导热性能的测试。

稳态法测试高导热材料，测试时很难保持温度梯度不变，稳态温度场达到的时间长、测试效率低，对被测物质的尺寸较为严格。非稳态法便应运而生。

非稳态法也称为瞬态法，测试中，样品的温度随时间变化而变化，对热平衡下的样品施加热干扰，检测样品温度的变化并通过分析软件分析计算得到样品的热物性参数[1]。

瞬态法测试范围广、可测试材料种类多、测试温度高、测试速度快，是目前应用最多的测试方法。瞬态法主要有热线法、热带法、瞬态平面法和激光闪射法。热线法、热带法和瞬态平面法主要将热源做成线状、带状和双螺旋平面状，并将热源放置于两块样品或粉末、液体之间，通过测试样品不同时间的温度差，来分析样品的导热性能。块体测试示意图如图2所示

图2 块体测试示意图

激光闪射法主要依靠激光源或闪光氙灯瞬间发射脉冲光束作为热源，并利用红外检测器检测热量，分析得到热扩散系数。激光导热法直接得到的是热扩散系数，也可以测试材料的比热，结合样品的密度，可以计算得到导热系数。激光闪射法测试示意图如图3所示。

图3 激光闪射法测试示意图

3.原理介绍

3.1原理

激光导热仪基于激光闪射法而设计。

激光闪射法，又称作激光法或闪光法。主要利用激光源或闪光氙灯短时发出的能量脉冲辐射作为热源，照射样品表面，均匀加热样品，样品吸收脉冲能量后，样品背面温度升高，产生的热量变化通过红外检测器接收并记录，通过分析软件分析得到热扩散系数[2]。

激光导热仪的测试在绝热环境下进行，同时也可以测试样品的比热。已知热扩散系数、比热容，结合样品密度，可以计算得到导热系数。

3.2计算原理

绝热条件下，温升时间和热扩散系数的关系如下[3]：                                              

图4 温度升高和时间关系曲线[4]

4.仪器介绍

4.1主要型号

激光导热仪发展久远，使用的仪器型号很多。目前，主要生产厂家有德国耐驰、德国林赛斯等。型号主要有德国林赛斯Linseis LFA 1000/2000/500、德国耐驰Netzsch LFA 467/457/ 427/467 HT、Netzsch NanoTR / PicoTR，以及国产柯锐欧生产的CLA等。

图5 LFA 467/467 HT型激光导热仪

图6 LFA 1000型激光导热仪

图7 LFA 427型激光导热仪

下面以Netzsch LFA 427型激光导热仪为例介绍仪器组成、仪器参数以及对样品的要求。

4.2仪器组成

激光导热仪主要由激光发射装置、试样加热及冷却装置、信号检测装置、数据采集记录装置、分析软件等组成[6]。

激光发射装置：发射光脉冲，照射样品，提供热源。激光能量和脉冲宽度可以自由选择。

试样加热及冷却装置：脉冲通过光路，到达试样表面，在这里对样品加热，测试完成后样品在这里冷却。

信号检测装置：使用红外检测器对样品温度变化进行检测。

数据采集记录装置：当红外检测器检测到样品热量的变化，传送给数据采集记录装置。

分析软件：对信号值进行分析拟合，得到热扩散系数；同时使用比热模块，或者直接结合比热和密度，分析得到导热系数。

除此之外，激光导热仪附件主要有：样品支架、喷碳设备、恒温水浴、流量计、真空泵、标准样品及参比样品等。

样品支架：对于标准样品尺寸，配有铝、碳化硅或者石墨等材料制作的支架和样品罩；针对不同尺寸的样品，配有氧化铝、蓝宝石、铂金等材料制作的支架或容器。

喷碳设备：主要用于样品表面的喷碳。样品一般先经过超声清洗，然后使用石墨喷罐对样品上下便面进行喷涂，待石墨干燥后样品上下表面形成一层均匀致密的碳膜[6]。

恒温水浴：主要用于长时间工作、温度的稳定性。

流量计：用于调节吹扫气体的流量。

真空泵：涡轮分子泵等多种类型，测试可以在高真空或者惰性气氛中进行。

激光导热仪是完全封闭的测量系统，具有多种炉体类型，激光能量、气氛、真空、脉冲宽度可以自由选择。

                                         图8 激光导热仪结构示意图

4.3仪器参数

温度范围：-120 °C～2800 °C；

升温速率：0.01 K/min～50 K/min；

热扩散系数范围：0.01～1000 mm2/s；

热扩散系数测试准确度：±3%[7]；

比热测试准确度：±5%[7]；

导热系数：0.1～2000 W/(m•K)；

导热系数准确度：±5%～±7%[6]；

激光能量：25 J/pulse；可调；

脉冲宽度：最大1.2 ms；

支架类型：氧化铝、石墨、碳化硅、铝等；蓝宝石熔融金属容器；铂金液体容器；

高真空密闭系统：真空度10-5mbar；

气氛：惰性、氧化、还原、静态、动态；

样品状态：固体、粉末、液体；

样品种类：纤维、陶瓷、金属、玻璃、熔融物、复合材料等 

4.4样品要求

固体样品

样品尺寸：圆形样品直径6～12.7 mm，以及直径20 mm；方形样品边长10 mm。样品厚度：0.1～6 mm。

5.特点

5.1优点

（1）测试样品种类多；

（2）测试周期短；

（3）测试温度宽；

（4）导热性能测试精度高：热扩散系数测试准确度约3%，比热测试准确度约5%；

（5）样品尺寸小；

（6）测试炉体类型多；

（7）样品支架种类丰富；

（8）气氛可设定；

（9）长时间测试稳定；

5.2缺点

（1）固体样品尺寸严格；

（2）比热测试误差较大，导致导热系数测试误差较大；提高比热的测试精度有助于提高导热系数的测试精度。

6.应用

6.1 测试热扩散系数

激光导热仪直接测得的是热扩散系数，测试精度为±3%。测量范围0.01～1000 mm2/s。

王洛[8]等使用LFA 427型激光导热仪对金属试样的热扩散系数进行了测试，并研究了测试的准确性，探讨了造成误差的主要因素。测试前，将金属试样制成直径12.5 mm，质量2.64 g的圆柱形圆片，保证表面平整。通过测试厚度，计算得到样品的密度。设置温度200 °C，测试10次得到的结果如下表所示

表1 导热性能测量结果[8]

激光导热仪测试热扩散系数的精确度很高，得到了广大使用者的认可。激光导热仪也用于测试导热系数，而导热系数的测试误差较大。实验中造成该误差的因素有样品本身因素：样品厚度、样品质量、底面直径等；也有测试因素：测试时间t50、比热等。实验探讨了这些因素对实验的影响程度，结果如下表所示。

表2 各因素不确定度汇总表[8]

通过实验结果发现，造成导热系数误差的主要因素是比热的测试。所以通过提高比热的测试精度可以提高激光导热仪对导热系数的测试精度。

6.2测试导热系数

激光导热仪测试间接测试导热系数，测试精度为±5%～±7%范围0.1～2000 W/(m•K)。

何燕[9]等使用LFA 447型激光导热仪测试了炭黑N220填充硫化胶的导热系数。实验中通过测试比热和热扩散系数，计算得到导热系数。测试样品直径12.7 mm，厚度2 mm，分别添加炭黑N220 40、50、60、70、80份。实验中用液氮作为冷却气，测试分析这5种样品30 °C～140 °C的导热系数。实验结果如图9所示。

图9 不同样品导热系数随温度变化曲线[9]

实验中通过拟合发现，导热系数和温度呈线性关系。

宫尚宝[4]使用LFA427型激光导热仪测试青花镁砖的热扩散系数和比热，结合青花镁砖的密度，计算得到导热系数并进行误差分析。实验选用的青花镁砖，密度为2.942 g/cm3,直径19.6mm下表为青花镁砖在常温、200 °C、400 °C、600 °C、800 °C、1000 °C的导热性能参数。

表3 青花镁砖在不同温度下的导热性能[4]

6.3 测试比热

实验发现导热性能误差主要来源于标样的选择、样品结构、碳膜喷涂的厚度、样品热膨胀系数等。

激光导热仪带有测试比热系统，测试比热误差较大，精度为±5%。激光导热仪测试比热的精度远小于差示扫描量热仪DSC测试比热的精度。

邓元[3]等使用LFA 457型激光导热仪测试了圆形橡胶样品的比热，并和DSC法测试进行对比，选择精度高的测试方法，并提出了激光导热仪和差示扫描量热仪联用测试导热系数的新方法。实验测试了25°C、50°C、100°C时橡胶的比热，结果如下：

                            表4 不同仪器测试的样品的比热[3]

根据测试得到的比热，计算得到的导热系数结果如下：

表5 不同仪器测试比热计算得到的导热系数结果[3]

通过实验结果分析，直接使用激光导热仪测试比热，然后计算得到的导热系数与差示扫描量热仪测试比热，计算得到的导热系数相比，相差很大。为了改善激光导热仪测试比热对导热系数的误差影响，可以使用DSC测试比热，激光导热仪测试热扩散系数然后结合密度，计算样品的导热系数，这样便提高了激光导热仪测试导热系数的精确度。

参考文献

[1] 姚凯,郑会保,刘运传,王康,孟祥艳,周燕萍,王雪蓉,王倩倩.导热系数测试方法概述[J].理化检验(物理分册),2018,54(10):741-747.

[2] 吴清良,赖燕玲,顾海静,梁以流.导热系数测试方法的综述[J].佛山陶瓷,2011,21(12):20-22.

[3] 邓元,魏晓星,何淑淀,蒋剑雄,来国桥.差示扫描量热仪和激光导热仪联用测定材料导热系数[J].杭州师范大学学报(自然科学版),2010,9(03):220-222.

[4] 宫尚宝.LFA激光导热仪的测试原理与误差分析[J].安徽冶金,2007(03):27-28+44.

[5] 张斌,王东,赵维平.激光闪射法测试微孔炭砖导热系数研究[J].中国标准化,2017(12):21-22.

[6] 张琳,杜斌,鲁燕萍.激光导热仪准确测量比热容的方法研究[J].真空电子技术,2015(02):41-45.

[7] 王东,孙晓红,赵维平,李明飞.激光闪射法测试耐火材料导热系数的原理与方法[J].计量与测试技术,2009,36(03):38-39+42.

[8] 王洛,刘自民,饶磊,樊明宇,王俊北,冯顺华.激光闪射法测量金属试样导热系数的不确定度评定的探讨[J].安徽冶金科技职业学院学报,2019,29(04):15-18.

[9] 何燕,马连湘.用激光导热仪测定炭黑填充橡胶的导热系数[J].合成橡胶工业,2008(04):255-258.

说明：图5/6/7来源于耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司官网。部分仪器介绍内容参考该官网仪器介绍。

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