测试表征系列丨化学吸附仪操作与数据分析（一）

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化学吸附仪的基本功能

催化剂的优化设计和高效利用需要对催化材料的表面结构和表面化学性质进行深入的了解。而化学吸附(化学吸附分析仪)可以提供在设计和生产阶段评估催化剂材料所需的大量信息，以及在使用一段时间之后的信息反馈。化学吸附仪具有多种表征功能，能够对新鲜催化剂进行程序升温脱附（TPD）、程序升温还原（TPR）、程序升温表面反应（TPSR）等研究，也可对失活催化剂、干燥催化剂进行程序升温氧化（TPO）研究。利用化学吸附仪中的脉冲吸附技术还可对催化剂的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。这些分析方法的使用，在催化剂研制过程中起着至关重要的作用。

02

全自动程序升温化学吸附仪特点

我们以AMI-300全自动程序升温化学吸附仪为例子进行阐述，可执行动态程序升温催化剂表征实验 (TPD、TPR、TPO、脉冲化学吸附等) 。此外，可使用相应的TCD检测器进行气体分析，或者与质谱仪或其他检测器 (FID、FTIR、GC等) 进行跟踪分析。

AMI-300全自动程序升温化学吸附仪的主要特点：

a. 温度范围宽。实验温度可至1200 ℃，全范围升温速率均可达1-50 ℃/min；

b. 样品装载方便。灵活可移动的贝壳式加热炉，多种规格的样品管，适用于不同样品尺寸、剂量；

c. 分析时间短。自动控制的空气冷却组件使得降温更迅速，有效缩短实验时间；

d. 全自动测试。电脑自动采集和储存数据，实现用户高度自由化操作；

e. 数据处理强大。数据处理软件能完成信号峰的拟合、分峰、积分、微分和叠加处理，从而获取样品的特征信息，包括催化剂的表面特征、表面酸性/碱性位点分布、活化能、反应动力学数据等。

03

全自动程序升温化学吸附仪的注意事项

AMI-300全自动程序升温化学吸附仪使用注意事项：

1. 做低于室温或者H2-TPR一定要加冷阱，以防分析过程产生的水汽污染TCD；  

2. 做样品前，要调查清楚样品的熔点或者分解温度，处理和分析温度要低于不稳定温度至少20～50 ℃；  

3. 氧化气氛中氧气浓度不能超过5%，做氧化气氛分析后，通入惰性气体或者H2还原4～8小时；

4. 反应炉降温过程低于200 ℃才能打开；

5. 拆卸安装反应管时，检查O圈是否齐全，不要落在装置里，以防下次使用出现漏气等故障；

6. 样品最好压片过筛，或者使用前保证颗粒均匀；

7. 如有问题向总负责人和分负责人询问，否则出现问题自负。

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全自动程序升温化学吸附仪使用步骤

一、开机  

1. 检查气路，将实验分析所使用的气体连接到相应气路上；

2. 打开气体，压力控制在0.3 MPa；

3. 开电脑，开仪器电源，开软件，预热半小时使TCD检测器达到指定温度100 ℃。

二、准备样品  

1. 称量样品：1）在U型管粗的一端加一团石英棉并用工具压实压平； 2）称量空管质量记录m1，用纸槽加入样品，再称重，记录质量m2，样品质量在0.05-0.1g 之间；

2. 安装样品管：1）在样品管粗细两端分别安装上固定外套，固定卡套，O圈；2）将样品管垂直对准卡槽，固定外套向上推到底，拧紧卡套，关闭炉门。

三、测试流程

1. 打开化学吸附仪主程序AMI，在主程序界面点击Utilities-Lock，输入密码demo或者altamira解锁；

2. 点击Utilities-Port，打开Port对话框，检查各端口的气体与实际连接的气体是否一致。如果有新连入的气体，及时在此界面更改；

3. 管路检漏，在操作界面任意点开Ar气，设置为25cc，通过点击三通阀和六通阀使气路经过U型管。在U型管顶端连接处和热电偶紧固处检漏。捡漏完毕后，调整好热电偶的位置高于加热炉1 cm左右，盖上炉盖，合上炉膛；

4. 点击Experiment-Define，打开define experiment对话框，通过添加Procedure建立一个Procedure List。建议从Files-Load File直接打开已有类似的方法，在原有基础上进行编辑，然后保存成新方法；

5. 保证Accessories下的Sample control选项被选中，此选项的作用是用样品温度来控制程序升温；

6. 点击Experiment-Schedule，打开Schedule Experiment对话框，在Scheduled Experiment中选择测试方法，Data File 中选择数据保存路径，并写入数据文件名。（注意，文件名只能用数字和字母组合且文件名前必须加@符号，否则数据不能正常调用）点击Immediate Start，输入所称取的样品质量，点击Exit退出，测试程序会全自动运行；

7. 测试结束后，取下U型管并清洗干净，清理试验台，填写实验记录。

四、数据分析

1. 从主界面Experiment-Analysis，进入AMI数据分析软件。点击File-Open-dfn file，选择数据文件并打开；

2. 在打开的数据文件中，单击Procedures，在TPD/TPO复选框前打勾。右侧X-axis descriptor选择Bed Temperature，调整缩放模式即可完整显示数据图。点击上方的文件箱图标，即可单独保存此数据；

3. 此分析软件的其他功能，请自行查阅软件说明书后进行。

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