《Tungsten》研究文章—原位TEM研究钨在氢氦双离子束辐照过程中的位错环和气泡演化行为

摘要

钨是聚变堆中面向等离子体的主要候选材料。然而，在服役过程中其将遭受14.1MeV中子、氘和氚、以及氦灰的辐照。氦和氢同位素的相互作用将产生影响钨力学性能和寿命的辐照位错环和气泡等缺陷，使钨性能显著退化。

因此，研究氢氦协同辐照机制将对钨的实际应用和开发新型耐辐照钨基合金具有重要意义。近日，厦门大学 冉广教授团队在英文刊《Tungsten》在线发表了标题为“In‑situ transmission electron microscopy observation of the evolution of dislocation loops and gas bubbles in tungsten during H₂⁺ and He⁺ dual‑beam irradiation”的原创文章。

该文章采用30keV氢氦双离子束对钨进行辐照的同时利用透射电镜原位表征了辐照缺陷的演化特征。揭示了位错环萌生率与剂量的内在关系。氢氦辐照在钨中同时形成<100>和1/2<111>位错环。对反应前后位错环的柏氏矢量进行表征后，发现1/2<111>位错环间反应产生1/2<111>位错环。对低辐照剂量下1/2<111>位错环的迁移距离进行定量分析，提出氢氦双离子束辐照引起<100>位错环形成的主要机制是高密度氦团簇诱导机制。同时发现<100>位错环会阻碍1/2<111>位错线的移动并在此之后脱离位错线而不是被吸收。在定量位错环/气泡特征参量的基础之上，建立了位错环和气泡的体密度、平均尺寸以及由此引起的辐照硬化值与辐照实验参数的内在关系。

图文详情

图1 在1173K辐照时，原位观察的位错环随剂量增加的演化特征与行为，包括位错环的萌生、迁移、生长、聚集、合并与湮灭、以及形成位错网等。

图2 位错环形核率随辐照剂量增加的变化曲线

图3 原位观察的位错环反应(loopd₁+loopd₂+ loopd₃= loop d₄; loope₁+loope₂= loop e₃)，实心圆和虚线圆分别表示可见和不可见位错环。

图4 973 K和1173 K辐照0.04 dpa后，同一区域在三个g矢量下的TEM像。黄圈和红圈分别表示[100]位错环和[010]位错环；未标记为1/2<111>位错环。在相同剂量下，<100>位错环的比例从973 K的18.6%提高到1173 K的22.9%。提高温度有利于形成<100>位错环。

图5 在973 K下，随着辐照剂量增加的1/2<111>位错线和[100]位错环相互作用的原位TEM明场像。黄色圆圈标识了[100]位错环，深绿色虚线为1/2<111>位错线的初始位置。‘A’与‘B’两个[100]位错环与位错线相遇后，相继脱离位错线而不是被位错线吸收。而且位错环‘B’对位错线具有明显的阻碍作用。

图6 在973 K辐照0.04 dpa辐照后，在三个g矢量下同一位置的TEM明场像。在三个g矢量下，A和B位错环都可见，其具有[100]柏氏矢量；位错线在g=110不可见，在g=200和1-10可见，其具有1/2<111>柏氏矢量。

图7 在1173 K辐照时钨基体中的气泡演化的原位TEM明场像。随辐照剂量增加气泡以形核和生长为主，气泡间的合并较少。

图8 气泡数密度和平均尺寸随辐照剂量的变化曲线

图9 1173 K不同辐照剂量区间的1/2<111>位错环迁移距离定量测试结果

图10 位错环的迁移距离随辐照剂量增加的测量过程。白色、蓝色和红色圆圈分别表示迁移距离小于3 nm、在3-6 nm间和大于6 nm的位错环

      1/2<111>位错环的迁移距离低于3 nm的占比大于60%，超过6 nm的占比低于20%。在辐照初期，位错环数量少且分布稀疏，1/2<111>位错环很难相遇。因此，通过1/2<111>位错环之间反应产生<100>位错环的途径受限。进一步分析表明本研究中<100>产生机制主要是氦团簇诱导机制。

图12 (a) 位错环的平均直径和数密度与辐照剂量的关系；(b) 在1173K辐照，位错环和气泡引起的屈服强度增量与辐照剂量的关系。

全文链接

https://link.springer.com/article/10.1007/s42864-021-00104-7

引用

Ding YF, Li YP, Liu XY, Ran G, Huang XY, Han Q, Chen Y, Huang JC, Zhou ZH. In‑situ transmission electron microscopy observation of the evolution of dislocation loops and gas bubbles in tungsten during H₂⁺ and He⁺ dual‑beam irradiation. Tungsten. 2021; DOI: 10.1007/s42864-021-00104-7.

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专刊介绍

作者简介

冉广

教授，博士生导师，首批福建省高层次B类人才，福建省高等学校新世纪优秀人才。西安交大博士，美国密西根大学材料系联合培养博士、核工系博士后和访问学者。福建省核能工程技术研究中心(省级平台)主任，中国核学会辐照效应分会副理事长，厦门大学双一流“能源科学与工程”学科群中的本质安全核能子学科负责人；被国家聚变中心聘为3项国家重点研发计划责任专家。主要从事材料辐照行为研究、核能材料研发。主持包括国家自然科学基金(联合重点、面上、联合培育、青年)、福建省产业引导计划/自然基金等的主要项目近20项。以第一作者和通讯作者在ActaMaterialia等期刊发表论文近100篇。以第一发明人授权发明专利7项。培养研究生44名，已毕业博士7名和硕士23名，在读博士生6名和硕士生8名。

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[1]      Yifan Ding†, Yipeng Li†, Xinyi Liu†, GuangRan*, Xiuyin Huang, Qing Han, Yang Chen, Jinchi Huang, Zhehui Zhou,In-situ TEM observation of the evolution of dislocation loops and gas bubblesin tungsten during H₂⁺ and He⁺ dual-beamirradiation, Tungsten, 2021. https://doi.org/10.1007/s42864-021-00104-7.

[2]      Yipeng Li, Guang Ran∗, Yijia Guo, Zhipeng Sun∗, Xinyi Liu, Yuanming Li, Xi Qiu, Yong Xin, Theevolution of dislocation loop and its interaction with pre-existing dislocationin He⁺-irradiated molybdenum: in-situ TEM observation and moleculardynamics simulation, Acta Materialia, 201 (2021) 462–476. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.10.022

[3]      Yipeng Li, Li Wang, GuangRan∗, Yue Yuan, Lu Wu, XinyiLiu, Xi Qiu, Zhipeng Sun, Yifan Ding, Qing Han, Xiaoyong Wu, Huiqiu Deng∗, Xiuyin Huang, In-situ TEM investigation of 30 keV he⁺irradiated tungsten: Effects of temperature, fluence, and sample thickness ondislocation loop evolution, Acta Materialia, 206 (2021) 116618. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.116618

[4]      Yipeng Li, Guang Ran*,Qing Han, Xin Yong, Xinyi Liu, Xiaoqiu Ye, In-situTEM investigation of unfaulting behavior of Frank loops in FCC Pd during H₂⁺& He⁺ dual-beam irradiation, Scripta Materialia, 203 (2021) 114047. https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114047

[5]     Qing Han†, Yipeng Li†, Guang Ran∗, Xinyi Liu, Lu Wu, YangChen, Piheng Chen, Xiaoqiu Ye, Yifan Ding, Xiaoyong Wu, In-situ TEM observationof the evolution of helium bubbles & dislocation loops and theirinteraction in Pd during He⁺ irradiation, Journal of MaterialsScience & Technology, 87 (2021) 108–119, https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.01.069

[6]      Y.P. Li, M.S. Yu, G. Ran*, N. Gao*, Y. Chen, Q.Han, H. Wang, Z.H. Zhou, J.C Huang, In-situ TEM study and molecular dynamicssimulation of dislocation loop evolution in FeCrAl alloy under Fe⁺irradiation, Materials TodayEnergy, https://doi.org/10.1016/j.mtener.2021.100788. 2021.05

[7]      X.Y. Liu†, Y.P. Li†, G. Ran*, Q. Han,P.H. Chen, In situ transmission electron microscopy studies of 30 keV H₂⁺& He⁺ dual-beam irradiated Pd: defect generation andmicrostructural evolution under varied temperatures and foil thicknesses, MaterialsToday Energy, 21 (2021) 100731, https://doi.org/10.1016/j.mtener.2021.100731

[8]      Yang Chen†, Yipeng Li†, Guang Ran*,Gang Li, Kun He, Qing Han, Hui Wang, Xiuyin Huang, In-situ TEM observation ofhelium bubble evolution in Fe9Cr1.5W0.4Si alloy during He⁺ irradiationand post-implantation annealing, Journal of Nuclear Materials, 555(2021) 153126, https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2021.153126.

[9]     MinjiangHuang, Yipeng Li, Guang Ran*, Zhongbo Yang, Penghui Wang,Cr-coated Zr-4 alloy prepared by electroplating and its in situ He⁺irradiation behavior, Journal ofNuclear Materials, 538 (2020)152240. https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2020.152240

[10]  Yi-Peng Li, Guang Ran*, Xin-Yi Liu, QingHan, Wenjie-Li, Xi Qiu, and Yi-Jia Guo, In-situ TEM observation of theevolution of helium bubbles in Mo during He⁺ irradiation andpost-irradiation annealing, Chinese Physics B, 2021, https://doi.org/0.1088/1674-1056/abff48.

[11]  Yang Chen†,Yipeng Li†, Guang Ran*, Lu Wu, Chao Ye, Qing Han, Hui Wang*,Huilei Du, In-situ TEM observation of the evolution of dislocation loops andhelium bubbles in a pre helium irradiated FeCrAl alloy during annealing, Progressin Nuclear Energy, 129 (2020) 103502. https://doi.org/10.1016/j.pnucene.2020.103502

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