联瑞新材表面改性硅微粉发明专利获授权

■ 信息来源 | 国家知识产权局（本文由“SAGSI硅基新材料”整理后发布，转载请注明出处）

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北京国化新材料技术研究院联合中国石油和化学工业联合会中小企业工作委员会、中关村光伏产业联盟、硅产业绿色发展联盟等单位拟于2024年4月24-26日在上海举办“第二届硅基新材料技术交流会”（点击链接查看会议详情）

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一般硅微粉的加入会致使硅胶的强度降低，且添加量越大，强度降低越明显。此外，由于硅微粉表面一般含有羟基，羟基会与硅胶配方中含氢硅油发生反应，从而也会引起硅胶黏度随存放时间延长而变大，同时也会影响到固化反应程度，进而影响到产品的强度。上述原因致使硅微粉在硅胶中的应用受限。为了解决上述问题，从硅微粉改善角度来讲，现有技术一般是通过对硅微粉进行表面处理来进行改善。硅微粉通过表面改性，其表面的羟基与硅烷偶联剂水解的羟基发生反应，同时改性剂表面的官能团可以参与反应从而可以提高产品的强度。但是由于改性后的硅微粉会存在偶联剂未反应的羟基，而羟基的存在会影响到产品的强度。近日，硅微粉龙头联瑞新材新获得一项发明专利授权，专利名为“乙烯基硅胶用高强度表面改性硅微粉及其制备方法”，专利申请号为CN202211245322.3，授权日为2024年3月26日。该发明提供了一种乙烯基硅胶用高强度表面改性硅微粉及其制备方法，技术方案如下：（1）将石英砂或硅微粉、去离子水按比例混合，进行湿法研磨后，通过沉降或压滤，干燥、粉碎获得D50＝1.0～20μm硅微粉原料；（2）将硅微粉原料投入高速混合机中，加入丙烯酸硅烷偶联剂进行表面改性，改性温度为100～160℃，得到表面改性的硅微粉半成品，所述的丙烯酸硅烷的化学式为（CH₃O）3Si（CH₂）nOCOCHCH₂，n＝1～10；（3）将表面改性的硅微粉半成品投入高速混合机中，加入硅氮烷进行二次改性，改性温度为40～110℃，改性结束后干燥去除残余的改性剂、氨气和水，得到表面改性硅微粉，所述的硅氮烷选自六甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷中的一种或两种。该发明先使用湿法研磨得到一定粒度和羟基含量的硅微粉，该硅微粉的羟基能够和足够多的偶联剂进行反应，以便可以化学键合较多的硅烷偶联剂；然后选用含有双键且活性较强的丙烯酸硅烷偶联剂，使其参与聚合反应，改善产品强度；再选用硅氮烷对改性后的硅微粉进行二次改性，减少改性产品中残留的改性剂的羟基，解决产品放置过程中黏度变大、产品强度变差的问题；最后对二次改性后的硅微粉进行干燥处理，去除残留的改性剂、硅氮烷、氨气及少量水，提高产品的稳定性。同时该方法工艺简单，生产成本低、适用于大批量生产。该发明所得活性硅微粉改性剂包覆量大，羟基含量少，改性剂残留少，稳定性好，应用于乙烯基硅胶中，随着存放时间的延长，乙烯基硅胶的黏度稳定，产品稳定性好，强度高，可用于导热硅胶、导热垫片、齿科印模材料等领域。

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